利福平滴眼液的高效液相色谱法鉴别

目的　建立高效液相色谱法鉴别利福平滴眼液。方法　采用Spherisorb CN色谱柱(4.6mm×250mm,5μm) ;流动相:甲醇-乙腈-0.075mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 (80∶80∶65);流量 1ml·min^-1;检测波长254nm;进样体积为20μl。结果　具有良好的重复性。结论　本法专属性强。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶460∶45∶5) ,流速为1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为247nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4.2min ,且与其它峰的分离度大于1.5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～50μg·ml^-1(r=0.9999) ,最低检测限为0.4ng·ml^-1,平均回收率和RSD分别为100.8%和0.68%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

高效液相色谱法测定苦参素分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定苦参素分散片含量的方法。方法 以Phenomenex C₁₈柱为固定相;流动相0.02mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.5)-甲醇(90∶10);流量1.0ml·min^-1;检测波长220nm。结果 氧化苦参碱与氧化槐果碱分离良好,氧化苦参碱在0.04～0.16mg·ml^-1浓度范围内呈良好的直线关系,平均回收率为99.4%,RSD为0.78%(n=9)。结论 该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

饲料对大鼠尿液中草酸含量的影响

目的 建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响。方法 采用Agilent SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C₁₈(4.6 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱;以0.018 mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.0025 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵,磷酸调pH 2.5～2.7)为流动相;检测波长210 nm;流速1.5 ml·min^-1;柱温25℃;进样量20μl;以50 mg·ml^-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白。观察不同的饮食条件对大鼠尿液草酸含量的影响。结果 最低检测限为0.4μg·ml^-1。线性范围为62.5～4000μg·ml^-1,平均回收率为103.49%,日内及日间精密度RSD<11.56%。在不同的饮食条件下,大鼠尿液草酸含量的波动明显。结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿液草酸钙结石成因的研究。     

毛细管气相色谱法测定新药ZLR-8原料中9种残留溶剂量

目的 采用气相色谱法首次同时测定ZLR-8[2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5- 二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲脂]原料药中乙醚、石油醚(60℃～90℃)、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、乙腈及吡啶9种有机溶剂的残留含量。方法 采用毛细管气相色谱法,以串联的石英毛细管柱EC-1000(酸改性聚乙二醇20 M,30 m×0.536 mm×3.00μm)和AC-5(5%-二苯基-95%-聚二甲基硅氧烷,30 m×0.53 mm×1.0μm)为色谱柱,程序升温,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇为内标,FID检测器,气化室温度为200℃,进样口温度为250℃。结果 9种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9996以上),3批样品中9种有机溶剂的残留含量均符合要求。结论 该方法灵敏、准确。     

抗M胆碱受体手性药物盐酸戊乙奎醚外消旋体及其四个光学异构体的药物动力学与药效学研究

目的 研究比较抗M胆碱受体手性药物盐酸戊乙奎醚（PHC）外消旋体及其四个光学异构体在动物体内外的药物动力学与分布及药效学特性。方法 （1）以氘标PHC—D5为内标，采用气相色谱-质谱检测法的选择性离子监删（SIM）定量测定家兔与小鼠体内PHC外消旋体及其四个光学异构体的血浆含量与主要组织分布特点。（2）采用放射性配体-受体结合实验，研究PCH及其四个光学异构体对豚鼠组织中M受体的作用。     

大孔吸附树脂色谱法改进新药制备工艺

北京大学药学院屠鹏飞教授近年在天然的物活性成分气新药研究等方面取得了不少突出成果．他介绍，色谱法是中药纯化的主要方法之一，包括大也吸附树脂色谱法、离子交换树脂色谱法、聚酰胺色谱法和葡聚糖凝胶色谱法等。大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂，骨架类型为苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异厂烯等，交联剂为二乙烯苯等，致孔剂为甲苯、石蜡、溶剂汽油，煤油、破醇、聚乙烯醇等，分数剂为明胶等；大扎吸附树脂对有机成分的分离。纯化主要靠吸附作用，其次为分子筛作用，不同极性、不同孔径的树脂对不，同种类化台物的选择性不同。     

降脂颗粒的质量研究

目的：建立降脂颗粒质量标准。方法：TLC定性，HPLC-ELSD法测定含量。流动相：乙腈-水(30：70)；漂移管温度：105℃；N2流速；2．70mL/min。结果：黄芪甲苷线性范围在1．0～5．0μg之间；平均回收率99．19％；RSD=2．20％。结论：此方法快速、灵敏、准确，重复性好。为建立降脂颗粒质控标准提供了科学依据。     

HPLC法测定通栓冻干粉针中人参皂苷Rb3的含量

目的：建立通栓冻干粉针中人参皂苷Rb3的含量测定方法。方法：HPLC法，流动相：乙腈-水(32：68)，检测波长203m。结果：人参皂苷Rb含量测定线性范围为0．76～7．6pg，平均回收率99．3％，RSD为2．48％。结论：方法可靠，简单可行，为建立通栓粉针的质量标准提供了科学依据。     

贞糖康胶囊质量标准的研究

目的:建立了贞糖康胶囊中女贞子的鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法鉴别女贞子,并且,以HPLC法对贞糖康胶囊中齐墩果酸和熊果酸进行了含量测定。色谱柱为岛津产CLC ODS(15 0mm×6 . 0mm ,5 μm) ;甲醇 水 冰醋酸 三乙胺(85∶15∶0 .0 35∶0 . 0 2 )为流动相;检测波长为2 10nm ;柱温2 5℃。结果:平均回收率分别为10 3 .7%和10 0 . 7% ,RSD %依次为1. 5 %和1 .8% (n =5～6 )。结论:该法可作为该药的质量控制标准应用。