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提出了一种以2,3-二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成2,3,4-三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高10%左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。 相似文献
22.
以间二氯苯为原料,经硝化、氟代及还原反应合成2,4-二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件,对提高收率难度较大的氟代反应,研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系,并得到了较好的结果。硝化反应收率达97%,氟代70%,还原89%。与其它方法相比,产品总收率由22%~50%提高到60%以上,从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。 相似文献
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三(3 氨基苯基)氧化膦的合成一般采用三苯基氧化膦硝化—还原法。硝化剂用混酸,还原剂用SnCl2、肼或氢气。作者对原方法作了较大的改进,降低了混酸的用量,改用铁粉作还原剂。1 实验部分测定熔点时,温度计未作校正,红外光谱用岛津IR 408测定,元素分析用P 相似文献
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27.
《海峡预防医学杂志》2021,27(4):57-59
目的研究不同处理鱼露的细菌回复突变性。方法分别对过柱前鱼露、亚硝化鱼露和过柱后亚硝化鱼露,进行细菌回复突变试验,评价不同处理鱼露的细菌回复突变性的差异。结果过柱前鱼露有无加入S9细菌的回复突变性差别不大;经硝化后鱼露的细菌回复突变性超过未亚硝化鱼露组;过柱前亚硝化鱼露的细菌回复突变性高于过柱后亚硝化鱼露组。结论鱼露具有细菌回复突变性。亚硝化后鱼露致突变性变强,非极性树脂过柱后可去除鱼露中致突变物质的含量。 相似文献
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目的探讨微波辅助离子液体提取发酵石榴籽总黄酮的工艺条件,并测定其体外抑制亚硝化反应作用。方法以总黄酮得率为评价指标,通过Plackett-Burman(PB)设计筛选提取工艺中影响总黄酮得率的显著性因素,中心组合设计优化主要影响因素的最佳参数水平。再通过比色法测定总黄酮对亚硝酸盐的清除能力及对亚硝胺合成的抑制能力。结果最佳条件为离子液体浓度0.81 mol/L,提取时间9.5 min,微波功率560 W,总黄酮平均得率为1.65%。总黄酮对亚硝酸盐的最大清除率为84.4%,对亚硝胺合成的最大阻断率为76.8%。结论发酵石榴籽总黄酮提取得率较高,时间较短,对亚硝酸盐的清除能力和对亚硝胺合成的阻断作用较强,并且呈现剂量效应关系。 相似文献
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