土荆皮中二萜类化合物的HPLC-ESI/MS~n鉴定(英文)

使用高效液相色谱-多级质谱法(HPLC-ESI/MSn)研究了土荆皮二萜的ESI/MSn裂解行为,并对土荆皮中的二萜类化合物进行了定性分析。土荆皮二萜的特征裂解是内酯环和C4-O键的断裂。此外,C-18、C-7和C-8位取代基的离去在多级质谱(MSn,n=3～4)中也可观察到。对于C-4位乙酰氧基取代的二萜,[M+Na-60]+和[M-H-104]-分别是正、负离子模式下二级质谱的基峰。对于C-4位羟基取代的二萜,[M+Na-44]+和[M-H-62]-分别是正、负离子模式下二级质谱的基峰。对于C-18位葡萄糖苷化或酯化的二萜,[M+Na-44]+是正离子模式下二级质谱的基峰。利用上述裂解规律,使用LC-MS方法在正离子模式下鉴定了土荆皮甲醇-水(6∶4)提取物中的二萜类化合物,共有9个二萜被鉴定或初步推测,其中一个是首次报道的化合物。所述方法可用于土荆皮的灵敏快速定性分析。     

海洋植物秋茄根中二萜类化合物及其抗妇科肿瘤活性的研究

目的分析秋茄根中的二萜化学成分并检测这些化合物的体外抗妇科肿瘤活性。方法利用多种色谱技术对秋茄根的不同提取物进行分离纯化,通过理化性质和现代波谱学技术对纯化后的二萜化合物结构进行鉴定,进一步利用MTT法检测它们的体外抗妇科肿瘤活性。结果从秋茄根的石油醚和乙酸乙酯部位分离得到3个二萜类化合物,鉴定为ent-8,15R-epoxypimaran-16-ol(Ⅰ)i、sopimar-7-en-15,16-diol(Ⅱ)和isopimar-8(14)-15,16-diol(Ⅲ)。对上述3个二萜类化合物的体外抗妇科肿瘤活性筛选结果显示,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ具有明显的体外抗妇科肿瘤作用。结论来自于秋茄根的3个二萜类化合物具有明显的抑制妇科肿瘤细胞增殖活性。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。     

锈毛野桐中的两个新二萜anomalusin A和anomalusin B(英文)

从锈毛野桐中分离得到两个新的ent-rosane型二萜anomalusin A(1)和anomalusin B(2),以及10个已知化合物。化合物1和2的结构和相对构型通过波谱学方法确定,它们的绝对构型通过CD谱确定。     

金疮小草化学成分的分离与鉴定

目的对金疮小草的化学成分进行研究。方法采用硅胶吸附柱色谱、ODS柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从金疮小草干燥全草的甲醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个单体化合物,分别鉴定为ajugacumbin A(1)、ajugacumbin B(2)、ajuganipponin B(3)、ajugamarin F4(4)、ajugarin I(5)、ajugamarin A1(6)、ajugamarin A1 chlorhydrin(7)、芹菜素(apigenin,8)、木犀草素(luteolin,9)、金合欢素(acacetin,10)、咖啡酸甲酯(methyl caffeate,11)、4-hydroxy-4-(3-oxo-1-butenyl)-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one(12)、香草酸(vanillic acid,13)、黑麦草内酯(loliolide,14)和(10E,15Z)-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10,15-dienoic acid(15)。结论其中化合物11和12为首次从筋骨草属中分离得到,化合物7和15为首次从金疮小草中分离得到。     

黄药子中二萜内酯类成分对大鼠肝细胞损伤作用的实验研究

目的:观察黄药子中二萜内酯成分对大鼠肝细胞的损伤作用.方法:黄药子饮片3 kg,用75%乙醇提取,氯仿萃取得萃取物22 g,取萃取物18 g与40 ml吐温80(聚山梨酯80)研均,加蒸馏水配成0.044 g/ml的混悬液.20只雄性SD大鼠分成2组:萃取物组及对照组,每组10只,萃取物组给予萃取物混悬液2.5～3 ml(按体重计算,1.19 g/kg)灌胃,对照组给予含同浓度吐温80的等体积蒸馏水,均2次/d,连续灌胃7 d.观察大鼠外观、活动、饮食,于7 d后称体重,检测谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、过氧化氢酶(CAT)及超氧化物歧化酶(SOD),计算肝脏指数,透射电镜观察肝细胞超微结构.结果:萃取物组大鼠皮毛明显枯槁无光泽、脱毛,少动蜷卧,食量减少;萃取物组与对照组比较体重变化率分别为(0.929±0.032)%与(1.171±0.046)%,差异有统计学意义(P<0.01);2组的肝脏指数分别为14.541±2.154与8.602±0.170,差异也有统计学意义(P<0.01);2组GSH-PX、CAT及SOD分另q为(157.63±57.44)U/L、(0.92±0.61)U/L和(131.12±27.54)U/L与(375.41±46.92)U/L、(6.44±2.25)U/L和(253.05±34.84)U/L,差异均有统计学意义(均P<0.01).电子显微镜观察萃取物组大鼠可见肝细胞内脂滴和滑面内质网明显增多,线粒体肿胀、髓样改变,肝细胞表面微绒毛融合,肝血窦周围间隙结构不清.结论:黄药子萃取物中二萜内酯类成分具有肝细胞毒性,其机制可能与该成分引起线粒体的氧化损伤有关.     

毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定

目的：分离纯化鉴定毛果甘青乌头中的生物碱成分。方法：药材室温下自然烘干后,粉粹,用酸提碱沉法提取总生物碱,然后用硅胶柱层析法分离得到单体生物碱,利用化学法和光谱法鉴定其结构。结果：分离鉴定得到了10个化合物的结构,其中有六个内酯型C19二萜生物碱、四个C20二萜生物碱。结论：得到了10个纯的单体生物碱。     

黄芩属植物中二萜类成分研究进展

黄芩属植物遍布世界各地,资源丰富。化学成分除黄酮外,目前从该属中还发现了一百余个二萜类化合物。本文综述了国内外对黄芩属植物萜类成分分布、化学结构和生物活性的研究进展,为该属植物二萜类化合物的药用价值开发利用提供参考。     

南海海洋真菌帚状弯孢聚壳次级代谢产物及其抗肿瘤活性研究

目的研究南海海洋真菌帚状弯孢聚壳Eutypella scoparia的次级代谢产物及其抗肿瘤活性。方法采用硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱和薄层制备等色谱技术和重结晶进行分离纯化,通过波谱分析进行结构鉴定;以神经胶质瘤细胞SF-268、乳腺癌细胞MCF-7、大细胞肺癌细胞NCI-H460为供试细胞株,采用MTT法对化合物进行体外抗肿瘤活性研究。结果从发酵物中分离并鉴定了10个化合物,其中6个为海松烷型二萜,分别为isopimara-8(14),15-diene(1)、libertellenone A(2)、scopararane B(3)、diaporthein A(4)、diaporthein B(5)、11-deoxydiaporthein A(6);4个为麦角甾醇类化合物,分别为麦角甾酮(7)、麦角甾醇(8)、过氧化麦角甾醇(9)、啤酒甾醇(10),其中化合物5对3种肿瘤细胞株的IC50分别为9.2、4.4、9.9μmol/L。结论化合物1、2和6～10均为首次从该属真菌中分离得到,化合物5具有显著的细胞毒活性。     

半边旗二萜类化合物5F下调BEL-7402细胞中PIK3CA和AKT的表达

目的：研究半边旗二萜化合物5F（简称PsL5F）对人肝癌细胞株BEL-7402中PIK3CA（Phosphoinositide-3-kinase,catalytic,alphapolypeptide）和AKT（V-akt murine thymoma viral oncogene homolog）表达的影响,探讨其抗肿瘤的可能作用机制。方法：应用肿瘤基因芯片、荧光定量实时PCR和Western blot法检测PsL5F对PIK3CA和AKT表达的影响。结果：PsL5F能明显下调肝癌细胞中PIK3CA和AKT的表达。结论：PsL5F抗肿瘤作用与PIK3CA、AKT低表达有关。