HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

黄芩苷含量测定方法研究进展

黄芩苷是中药黄芩的主要有效成分之一。许多含黄芩的中药制剂均采用黄芩苷作为质量控制指标,但其含量测定方法各异。故将检测黄芩苷的紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-串联质谱法的适用范围和优缺点一一综述,以期为黄芩苷的含量测定研究提供参考。     

应用DHPLC筛查人类mtDNA高变区I的异质性

【目的】检测人类mtDNA HVI区的异质性，建立有效的筛查低水平异质性DNA的技术。【方法】扩增人mtDNA的HVI区内269bp的片段，以不同比例混合相差一个碱基的2种DNA片段的PCR扩增产物，配制异质性DNA模型，用变性高效液相色谱技术(DHPLC)检测，确定最佳检测条件。【结果】应用DHPLC检测HVI区的片段(269bp)，最低可检测出含量为5％的异质性样本。在80例无关个体的mtDNA样本中，共检测到15例具有异质性。【结论】所建立的PCR-DHPLC方法可用于检测mtDNA的异质性。     

乙肝清胶囊薄层色谱质量控制研究

目的鉴别乙肝清胶囊中的蓝花柴胡、蒲黄、血竭、三七.方法采用薄层色谱法.结果建立了简便、灵敏、可靠的TLC法.结论可用于本品的质量控制.     

温莪术挥发性化学成分分析和指纹图谱研究

目的 对10个来源不同的中药温莪术挥发油的化学成分进行定性定量分析,建立指纹图谱.方法 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)并运用化学计量学方法辅助定性,运用"计算机辅助相似性评价系统"软件建立指纹图谱及其共有模式.结果 10个样品共鉴定出34个共有组分,主要共有成分为桉叶素(Eucalyptol)、榄香烯(Elemene)、莪术烯(Curzerene)、β-榄烯酮(β-Elemenone)、吉马酮(Germacrone)、莪术二酮(Curdione)、新莪术二酮(Neocurdione).所建立指纹图谱共有模式结果良好.结论 指纹图谱和定性分析相结合是温莪术质量控制的一种好方法.     

丹参营养器官中脂溶性成分的动态变化规律

目的 测定丹参营养器官中丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量,并揭示丹参生长过程中,丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的动态变化规律.方法 采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C_(18)(150mm×4.6mm, 5.0μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;二极管阵列检测器:检测波长分别为246, 270 nm;柱温为30℃.结果 丹参叶和茎中均未检出丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A,根中丹参酮Ⅱ_A和丹参酮Ⅰ的含量变化呈"单峰"曲线,丹参酮Ⅱ_A的含量在7月份最高,为2.94%,丹参酮Ⅰ含量在5月份最高,为0.78%.结论 4月至7月是丹参根中丹参酮积累的关键时期.     

HPLC 法测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素和乔松素-7-O-葡萄糖苷

目的 建立测定赶黄草中槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷等黄酮类成分的分析方法 .方法 用HPLC法;色谱柱为Luna-C18 柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长267 nm;体积流量0.8 mL/min.结果 槲皮苷、槲皮素、乔松素-7-O-葡萄糖苷获得良好分离,在10.8～216.0、10.4～208.0、10.4～207.0μg/mL与峰面积积分值线性关系良好;重现性试验RSD分别为0.19%、0.19%、0.12%;加样回收率分别为100.17%、100.06%、99.87%.结论 本方法 简便快速,精密度、分离度良好,为赶黄草及其制剂质量标准的制定提供了可供借鉴的方法 .     

涂剂中苯甲酸和硝酸咪康唑含量的薄层色谱扫描测定法

本文建立了苯甲酸咪康唑剂涂剂的薄层色谱扫描测定法。点样后的硅胶GF_(254)薄层板,经正已烷—氯仿—甲醇—二乙胺(42:21:13:5)混合溶剂上行展开后,反射锯齿扫描测定,λ=220um,SX=3,外标一点法定量计算。苯甲酸和硝酸咪康唑测定的线性范围分别2～6μg和12～36μg,方法准确、简便。     

气相色谱法测定食品中雕白块（甲醛次硫酸钠）

2004年10月，卫生部、江苏省卫生厅发出紧急通知《关于迅速查处部分食品经营企业涉嫌违法经营含雕白块的食品》，通知中附有卫生部草拟的食品中甲醛次硫酸钠的测定方法（化学比色法），按照该方法，我们对从市场上采取的大量可疑食品进行了分析测定，结果发现其阳性率很高。我们怀疑有假阳性，故开始研究摸索用气相色谱法进一步验证。