温莪术HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立温莪术药材的指纹图谱.方法 用Kromasil ODS-1(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,体积流量:0.8mL/min,柱温35℃,检测波长244nm.结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产区的温莪术药材进行了相似度比较.结论 温莪术药材中各成分均得到了较好的分离,可作为温莪术药材专属性的指纹图谱.     

高效液相色谱法测定咪达乳膏中硝酸咪康唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定咪达乳膏中硝酸咪康唑的含量测定方法.方法选用Kxomasl C18反相色谱柱;以0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(1542.542.5)为流动相;检测波长230 nm,流速1.0 ml·min-1.结果硝酸咪康唑在0.100～2.011 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为0.55%.结论该法简便、快捷,结果准确,可用于咪达乳膏中硝酸咪康唑的含量测定.     

HPLC法测固齿软胶囊中马钱苷的含量

目的:以马钱苷为对照品,采用HPLC法测定了固齿软胶囊中马钱苷的含量.方法:色谱柱为Doamonsil C18(200min×4.6mm,5μm)不锈钢柱;柱温35C;流动相为乙腈:水(15:85);检测波长为240nm;体积流量为1.0mL/min.结果:马钱苷进样量在2.8μg～13μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系.固齿软胶囊中马钱苷的平均回收率为98.67%.结论:本法操作简单、快速、重现性好,可作为固齿软胶囊的检测方法.     

HPLC法测定菌毒清颗粒中绿原酸的含量

目的：测定菌毒清颗粒中绿原酸的含量。方法：采用反相高效液相色谱法;Diamonsil-C18柱,乙腈-0.4%磷酸（11.5：88.5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：绿原酸平均回收率为102.5%,RSD为1.97%（n=6）。结论：该法可用于菌毒清颗粒中绿原酸的含量测定。     

HPLC测定不同地区苦参市售饮片中四种黄酮类成分的含量

目的 测定不同地区苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇及苦参啶的含量.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长分别为310nm(三叶豆紫檀苷)、294nm(降苦参酮)、365nm(黄腐醇和苦参啶).结果 25批苦参市售饮片中4种黄酮类成分三叶豆紫檀苷、降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量分别为0.05%～0.32%,0.05%～0.51%,0.55×10-3%～4.87×10-3%和O.06%～O.23%.结论 苦参市售饮片中4种黄酮类成分的含量变化较大,应将其纳入苦参药材及饮片的质量控制指标.     

苄醇和仲醇氧化成醛或酮

苄醇或仲醇在乙腈-水（7：3）中加入NBS和NH4CI，在80℃反应1～6h生成相应的醛或酮，11例收率70％～94％。     

（P2O5／SiO2）：固相Ritter反应的一个有效试剂

苯甲腈、乙腈或丙烯腈（RCN）与苯甲醇类或叔丁醇（R′OH）在P2O5／SiO2（60％,w／w）存在下加热至80～100℃反应2～4．5h,获得相应的酰胺（RCONHR′）。19N收率68％～93％。微波可加速反应,杂环腈类不反应。     

顶空气相色谱法测定注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量

目的 建立同时测定注射用胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法 采用Agilent DB-624（30 m×0.53 mm×3 μm）毛细管色谱柱;火焰离子化检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为氮气;载气体积流量为2.0 mL·min^-1;分流比为10：1;升温程序：起始温度40℃,保持6 min,以8℃·min^-1的速率升温至90℃,保持2 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,保持5 min;采用顶空进样方式,顶空加热箱温度80℃,样品瓶平衡时间30 min。进行系统适用性、检测限（LOD）与定量限（LOQ）、线性关系和范围、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性考察。结果 注射用胸腺法新中5种残留溶剂在各自线性浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率在95.7%~106.3%;精密度、稳定性、耐用性均符合要求。5批胸腺法新中均未检出5种有机溶剂。结论 建立的顶空气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好,可用于注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定正电子类放射性药物制剂中有机溶剂残留量

目的建立GC法测定正电子类放射性药物注射剂中有机溶剂残留量。方法色谱柱为DB-FFAP石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,FID检测器,载气为氮气。进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温：初始温度40℃,保持5 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持5 min。手动进样,不分流模式。结果乙腈在0.008%~0.080%（g·g-1）范围内线性关系良好（r=0.9981）,[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为94.26%和93.74%,RSD为3.27%和5.23%（n=9）;二甲亚砜在0.10%~1.00%（g·g-1）范围内线性关系良好（r=0.9964）,[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为96.10%和100.75%,RSD为5.17%和6.52%（n=9）。结论该法简单、灵敏、准确,重复性好,适用于[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂有机溶剂残留量的检测。