那保胶囊质量标准研究

目的:建立那保胶囊(黄芪、当归、延胡索、白花蛇舌草、铁棒锤等)的质量标准。方法:采用TLC对处方中当归、延胡索及白花蛇舌草进行鉴别,对毒性药材铁棒锤进行限量检查,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强;铁棒锤中乌头碱含量不超过规定;黄芪甲苷在1～10μg的范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.05(RSD=2.48,n=6)。结论:所建立的质量标准方法可靠、准确、专属性强,可有效控制那保胶囊的质量。     

蒸发光散射检测-高效液相色谱法测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)。流动相为乙腈-水(33∶67),流速1.0 ml/min。ELSD参数:漂移管温度105℃,气体流量2.8 ml/min。结果黄芪甲苷在2.45~10.64μg的线性关系良好(r=0.999 2,n=5)。结论方法简便准确,重现性好,灵敏度高。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定白消安片的含量

目的:建立HPLC-ELSD法考察并测定白消安片中白消安的含量。方法:SHIMADZU C8柱(250mm × 4．6min,5μm),流动相:水:乙腈(75:25),流速:1．0mL／min,载气:氮气,载气流速:2．0bar。结果:白消安在浓度0．25-0．75mg／mL范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系,r为0．999 9。平均回收率为99．7％。结论:本方法专属性好,准确,可用于该制剂中白消安含量的测定。     

HPLC-ELSD测定补中益气丸(浓缩丸)中黄芪甲苷的含量

OBJECTIVE To develop a method to determine the content of astragaloside IV in Buzhong Yiqi Wan(concentrated pills)by HPLC-ELSD.METHODS HPLC-ELSD was used to determine astragaloside IV in Buzhong Yiqi Wan(concentrated pills).The separation was performed on     

HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的实验研究

目的研究复方黄芪口服液中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用蒸发光散射检测器(ELSD)对复方黄芪口服液中的黄芪甲苷进行HPLC分析。色谱柱:AlltechC18柱(5μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0ml/min;漂移管的温度为110℃,雾化气流速为2.3L/min。结果此方法线性良好,线性范围为0.997～15.95μg,R=0.9994;平均加样回收率为95.4%,RSD为4.2%。结论此方法简便快捷,精密度、准确性、重现性均能满足质量控制的要求,是一种比较理想的复方黄芪口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。     

HPLC-ELSD测定虚汗停口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定虚汗停口服液中黄芪甲苷的含量测定。方法:采用Krom a-sil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 m l.m in-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速:2.5 m l.m in-1。结果:黄芪甲苷在3.03~15.16μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率98.56%,RSD为1.71%。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于虚汗停口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立中药复方酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法:采用A lltech alltim a C18柱为分析柱,甲醇-水(66∶34)为流动相,流速0.8 m l/m in,柱温20℃;ELSD检测雾化温度40℃,压力3.6 bar。结果:酸枣仁皂苷A在0.97μg~4.85μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为1gY=2.9814 1.4592 lgX,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.4%。结论:该法可靠、重现性好,可为酸枣仁汤开发研究新制剂制定质量标准提供参考。     

归脾丸(浓缩丸)质量标准研究

目的:为控制归脾丸(浓缩丸)(党参、白术、黄芪、甘草等)的质量,建立了党参、当归、甘草、木香的鉴别及黄芪甲苷的含量测定方法。方法:鉴别采用TLC方法,黄芪甲苷的含量测定采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。结果:黄芪甲苷浓度在25.4~508.3μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.999 7,回收率为99.1%,RSD=0.8%。结论:本法简便,准确,灵敏,重现性好,可用于归脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定青蒿中青蒿素的含量

目的:首次建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定青蒿素含量的方法,并对大量的青蒿样品进行含量测定。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)对青蒿药材中的青蒿素进行HPLC分析,色谱柱:迪马公司D iamon-sil C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1 m l/m in;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar,放大系数(gain)为9;进样体积20μ。l结果:青蒿素在1~5μg范围线性关系良好,回收率为99.33%(RSD=1.97%)。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为青蒿药材及青蒿素类产品的质量控制方法。不同产地、不同采收期青蒿药材中青蒿素的含量测定为青蒿药材的收购及栽培等提供依据。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量

目的　研究以HPLC ELSD法测定 6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的含量。方法　色谱柱 :Shim packODS柱 (15 0mm× 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (36∶6 4) ;流速 :0 .8mL·min-1;柱压 :4.90MPa ;ELSD参数 :漂移管温度为 90℃ ,氮气压力 0 .15MPa。结果　黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的平均回收率分别为 99.2 5 % ,99.91% ,10 0 .6 0 % ,RSD分别为 3.35 % ,3.0 0 % ,2 .91%。结论　此法简便 ,快捷 ,结果可靠 ,分离效果好 ,无干扰 ,可用于黄芪及其制剂的品质评价 ,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ。