气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,分流比为10∶1,进样量为1.0μL。结果:乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5~2.076 mg/mL(r=0.999 6)、0.055 3~0.316 mg/mL(r=0.999 2)、0.342 3~1.956 mg/mL(r=0.999 5)、0.370 6~2.118 mg/mL(r=0.999 4);定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44μg/mL,检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.00%~101.17%(RSD=2.19%,n=9)、96.22%~104.53%(RSD=3.27%,n=9)、96.20%~104.90%(RSD=2.41%,n=9)、95.60%~104.48%(RSD=2.85%,n=9)。结论:该方法简单、灵敏、可靠,适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.999 7)、20.22~1 011.20μg/mL(r=0.999 9)、1.96~97.76μg/mL(r=0.999 7)、3.10~154.88μg/mL(r=0.999 8)、20.69~1 034.56μg/mL(r=0.999 8)、3.53~176.72μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9)。结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定。     

广州市某化学制药厂职业病危害调查及半定量风险评估

  目的  了解某化学制药行业的职业病危害情况,评估其职业健康风险,探讨其防控对策。
  方法  选择广州某化学制药厂作为本次研究对象,运用新加坡半定量风险评估法对其进行职业健康风险评估。
  结果  该制药厂主要存在的职业病危害因素为丙酮、二氯甲烷、盐酸和其他粉尘（药尘）等;离心间和蒸馏塔作业位的丙酮和二氯甲烷浓度超标,其中丙酮最高检测浓度达2 456.6 mg/m3,二氯甲烷的最高检测浓度达925.0 mg/m3;离心间作业位和蒸馏塔作业位接触的二氯甲烷风险等级为高风险,而离心间作业位和蒸馏塔作业位接触的丙酮、液体原料装卸作业位接触的二氯甲烷均为中等风险。
  结论  该制药厂存在职业健康高风险岗位,使用轴流风机的全室通风设计不能满足离心间和蒸馏塔等高风险作业位的职业病防护要求,应引起重视,并加强职业病防护设施和个体防护的管理。
     

顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量

目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.99%),载气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空平衡温度为60℃,顶空平衡时间为30 min,顶空进样量为1 mL。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15～4.5μg/mL(r=0. 999 9)、0.25～7.5μg/m L(r=0. 999 7)、0.25～7.5μg/mL(r=0. 999 7)、0.03～0.9μg/m L(r=0. 999 3)、0.25～7.5μg/mL(r=0. 999 3)、0.044～1.32μg/mL(r=0. 999 3);检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015μg/mL,定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.75%～100.12%(RSD=0.56%,n=9)、98.07%～101.20%(RSD=1.12%,n=9)、98.36%～100.80%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～101.67%(RSD=0.98%,n=9)、98.11%～100.40%(RSD=0.72%,n=9)、98.75%～101.05%(RSD=0.89%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定。     

茜草根中的抗癌化学成分

对40种朝鲜抗癌药物的细胞毒性和对DNA拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ的抑制活性研究发现，茜草根的二氯甲烷提取物对HT-29、HepG2和MCF-7三种癌细胞株以及DNA拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ具有较强的细胞毒活性；从茜草根的二氯甲烷提取物中分离并鉴定出1个新化合物和8个已知化合物，并测定了上述化合物对DNA拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ的抑制活性及对HT-29、HepG2和MCF-7三种癌细胞株细胞毒性。     

二氯甲烷中毒患者四例的临床及影像学特点

二氯甲烷在工业上可被用作除漆剂、金属去脂、黏合剂、合成纤维及底片的溶剂，在制药行业也有应用。该物质中毒病例少见并具有突发性，且在以往的报道中缺乏头颅MRI特征性改变的内容，现将我们近期收治的4例患者报道如下。     

比阿培南中丙酮、乙腈、二氯甲烷和四氢呋喃的GC测定

建立了GC法测定比阿培南中的丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃。采用固定相为（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温50℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度200℃。丙酮在0.1～0.6 mg/mL、乙腈在0.0082～0.0492mg/mL、二氯甲烷在0.12～0.072mg/mL、四氢呋喃在0.0144～0.0864mg/mL浓度范围内的峰面积与内标峰面积的比值均呈良好的线性关系,方法回收率分别为106.25%、110.19%、99.16%、101.43%,精密度RSD分别为0.28%、3.43%、2.57%、1.59%。     

二氯甲烷对盲肠结扎穿孔诱导大鼠急性肺损伤的保护作用

目的 观察二氯甲烷对盲肠结扎穿孔模型大鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用.方法 40只SD大鼠按随机数字表法分为SHAM组、CLP组、MC组和DSF+MC组4组,每组10只.10 h后右侧颈总动脉放血处死.左肺行支气管肺泡灌洗,灌洗液进行白细胞计数,检测蛋白浓度和TNF-α及IL-10水平;右肺下叶观察大鼠肺组织病理变化,其他肺叶匀浆后检测丙二醛和髓过氧化物(myeloperoxidasedeficieney,MPO).另取40只大鼠随机分组处理同上,手术后分笼,观察其活动、刺激后反应;记录72 h生存率.结果 CLP组大鼠肺部炎症和损伤明显,与CLP组相比,MC组肺泡壁无增厚,肺泡内炎症细胞浸润减少,肺组织内TNF-α降低(55±16vs 164±36,P<0.01),IL-10增高(534.6±187.6 vs 75.2±26.1,P<0.01),丙二醛降低(7.8±1.7vs 30.4±2.2,P<0.01),术后72 h生存率显著增高(80%vs 0%,P<0.01).与MC组相比,MC+DSF组肺泡壁增厚,肺泡内炎症细胞浸润增多;肺组织内TNF-α增高(138±23 vs 55±16,P<0.01),IL-10降低(138.3±26.4vs 534.6±187.6,P<0.01),丙二醛升高(26.5±1.9 vs 7.8±1.7,P<0.05),术后72 h生存率显著增高(80% vs0%,P<0.01).结论 二氯甲烷对盲肠结扎穿孔所致的ALI具有明显的保护作用.     

固相萃取结合GC/MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)是一种基因致癌物,葡萄酒及其它酒精饮料中含有微量的EC.采用固相萃取柱(50 mL,Chem Elut)结合GC/MS方法检测葡萄酒中的EC的最佳参数,结果表明,待测样品最佳pH为自然pH,洗脱剂二氯甲烷的用量为175 mL,样品在柱中的停留时间在10 min以上时,EC的回收率最高.方法的回收率为85.76～102.82%,同一天检测的相对标准偏差(RSD)为4.22～8.20%,隔天检测的相对标准偏差为4.60～10.13%,方法的检出限为3.0 μg/L.     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。