高效液相色谱法同时测定葡萄籽中芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量.方法 葡萄籽经提取处理得到黄酮苷元,通过高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异槲皮素的含量来计算总黄酮的含量.在Agilent 1200系统中,室温条件下使用Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液(40∶60)为流动相;流速1.0mL· min-1;检测波长501 nm.结果 芦丁、槲皮素、异槲皮素在0.2～1.6 μg线性关系均良好,相关系数r分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0,平均回收率分别为101.0％、98.2％、99.7％,RSD分别为1.3％、2.7％、1.6％(n=6).结论 该法灵敏度高、专属性强,可以通过测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素、异槲皮素来推算其总黄酮含量,对葡萄籽的药用成分价值作出评估.     

毛细管电泳法测定金银花中芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸的含量

目的建立同时测定金银花中的芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸含量的毛细管电泳分析方法。方法未涂层弹性石英毛细管柱（50.0cm×75μm,有效长度40cm）,pH 9.5的20mmol.L-1硼砂溶液为缓冲液,分离电压20kV,柱温25℃,检测波长220nm,阳极压力进样0.5psi×3s。结果芦丁、绿原酸、槲皮素和咖啡酸在2.5～500μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.5%,97.4%,98.7%和102.2%;RSD分别为1.9%,2.3%,1.1%和2.4%。结论该法简便快速,重复性好,各成分分离良好,可用于金银花的质量评价。     

小花八角化学成分研究

目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷（1）、7-β-D-glucosyl pseudomajucin（2）、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside（3）、icariside E3（4）、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（5）、芦丁（6）、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、莽草酸（10）。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2～6为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

桑叶方颗粒质量标准研究

目的建立桑叶配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对桑叶配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对桑叶配方颗粒中的芦丁进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;高效液相色谱法能进行芦丁的含量测定,芦丁进样量在0．1848～0．9240mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．77％（RSD=1．53％,n=6）。结论所用方法可行,重复性好,能有效控制该中药配方颗粒的质量。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

三白草黄酮类化学成分的研究

目的研究三白草Saururus chinensis中的黄酮类化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果从三白草全草中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为金丝桃苷(1)、槲皮苷(2)、异槲皮苷(3)、槲皮素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)。结论化合物2、5～9为首次从该植物中分离得到。     

锁阳全草化学成分的研究

目的对新疆产锁阳Cynomorium songaricum全草的化学成分进行提取分离鉴定。方法采用硅胶、大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、MCI gel等色谱技术进行分离纯化,通过化学反应和光谱分析方法,如MS、1H-NMR、13C-NMR及二维核磁共振谱等进行结构鉴定。结果从新疆产锁阳全草中提取分离得到8个化合物,分别鉴定为细梗香草内酯(capilliplactone,1)、芸香苷(rutin,2)、南酸枣苷(choerospondin,3)、熊果酸(ursolic acid,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)、香草酸(vanillic acid,7)、没食子酸(gallic acid,8)。结论化合物1和7均为首次从该植物中得到。     

高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的采用高效毛细管电泳法对绞股蓝中的有效成分芦丁和槲皮素同时进行含量测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱（57 cm×75μm,有效长度50 cm）为分离通道,以12 mmol.L-1硼砂-甲醇（80∶20）为电泳介质,分离电压30 kV,毛细管温度30℃,检测波长360 nm。结果芦丁和槲皮素在20 min内得到很好的分离,分别在0.054~1.070、0.009~0.180 mg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.0%、98.8%。结论方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绞股蓝及其制剂的质量控制。