银黄口服液制备过程中绿原酸含量稳定性考察

目的 考察银黄口服液制备过程中绿原酸含量的稳定性.方法 在2015年版《中国药典(一部)》制剂制备工艺基础上,以药液pH、煎煮时间、灭菌方式为自变量,考察绿原酸的含量变化,并比较法定工艺与优选工艺制备的样品中绿原酸的含量;于温度(40±2)℃、相对湿度为(75±5)％环境下进行6个月加速试验,考察不同灭菌条件下制剂中绿...     

基于GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术的首荟通便胶囊质量标志物研究

目的 对首荟通便胶囊化学成分及其裂解规律进行系统分析，并探索其治疗便秘的潜在质量标志物（quality marker，Q-Marker）。方法 采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术对首荟通便胶囊中化学成分进行定性分析，并根据Q-Marker判定的"五原则"，对其潜在的Q-Marker进行研究。结果 通过GC-MS数据库匹配，从挥发油中共鉴定出7个化合物，包括炔醇类1个和6个脂肪酸类。通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索，LC-MS共鉴别出了60个化合物，包括蒽醌类10个、蒽醌苷类5个、糖苷类12个、黄酮类11个、黄酮苷类4个、皂苷类4个、香豆素类2个、萘并吡喃酮类1个、内酯类2个、蒽酮苷类2个、脂肪酸类1个、有机酸类1个、倍半萜类1个、多酚类1个和其他类化合物3个。结合有效、特有、传递与溯源、可测和处方配伍的原则，预测出2，3，5，4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、橙黄决明素、槲皮素、L-羟脯氨酸、人参皂苷、苍术酮和柚皮素等8种成分可能为首荟通便胶囊的Q-Marker。结论 建立了首荟通便胶囊的GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS的分离鉴定方法，并预测了首荟通便胶囊的Q-Marker，为阐释该复方的功效物质基础及质量标准提升提供了依据。     

HPLC同时测定米格列醇片有关物质和含量的方法改进研究

目的：改进米格列醇片有关物质和含量的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法：采用Lichro-spher氨丙基硅烷键合硅胶柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.5）（65∶35）为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器（DAD）检测。结果：米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论：本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。     

氯雷他定口服溶液的制备及质量控制

目的制备氯雷他定口服溶液并建立其质量控制方法。方法以氯雷他定为主药制备口服溶液;采用高效液相色谱法测定其中主药含量,并考察其稳定性。结果氯雷他定检测浓度在60～160μg.mL-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%(RSD=0.548%,n=9)。结论本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

一种改进的匹多莫德制备方法

以L-半胱氨酸和L-焦谷氨酸为起始原料,经两步合成匹多莫德.在传统的合成方法的基础上进行了一定的改进,在第二步的酯化反应中直接用盐酸乙醇作为酯化溶剂,所得L-噻唑烷基-4-羧酸乙酯盐酸盐不经提纯在乙酸乙酯溶液中直接用碳酸钾中和.整个工艺操作简单,对设备无苛刻要求,收率及产品纯度高,适合工业化生产.     

盐酸头孢吡肟的合成

以7-ACA为起始原料,在环己烷中用六甲基二硅氨烷(HMDS)和三甲基碘硅烷(TMSI)将7-ACA中的氨基和羧基硅烷化,然后与N-甲基吡咯(NMP)和TMSI的反应产物混合,生成(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷鎓盐)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸氢碘酸盐(中间体Ⅱ),再与活性酯反应得到盐酸头孢吡肟。     

氯雷他定分散片的制备及影响因素考察

目的制备符合质量要求的氯雷他定分散片。方法采用湿法制粒,单冲压片制备氯雷他定分散片。正交试验优选处方,对优化处方进行分散时限和溶出度考察。结果优选处方制备的氯雷他定分散片质量稳定。结论所选的处方因素对溶出度影响不大,对分散时限有较大影响。     

HPLC法测定氯雷他定片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯雷他定片含量的方法.方法 采用辛烷基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(内含5 mmol·L-1的庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH值为5.4)-乙腈(45∶ 55),检测波长为250 nm.结果 氯雷他定在32.16~128.64 μg·mL-1范围内线性关系(r=0.999 9)良好,平均回收率为100.10%,RSD为0.71%.结论 本方法简便、快速、准确,可用于氯雷他定片的质量控制.     

星点设计-效应面法优化阿昔莫司控释片处方研究

目的优化阿昔莫司控释片处方。方法以PEG4000的用量和包衣增重为考察因素,应用星点设计-优化面效应法优化阿昔莫司控释片处方。结果优化处方工艺参数为:包衣材料中PEG4000的用量为28.25%,包衣增重7.40%。结论本实验确定的处方方法合理,稳定可行。     

单硝酸异山梨酯口崩片的制备及质量评价

目的制备单硝酸异山梨酯口崩片并评价其质量。方法直接粉末压片法制备口腔崩解片。以片剂崩解时限、口感为指标,采用正交试验设计优化处方,并与普通片进行了体外溶出度的比较。结果 采用优选方法制备的单硝酸异山梨酯口崩片崩解时间在30 s内,5 min释药85%以上。结论单硝酸异山梨酯口崩片处方设计合理,制备工艺可行,质量可控。