响应面法优化胡黄连苷Ⅱ硅胶柱色谱纯化工艺

目的 优化硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件。方法 以洗脱剂三氯甲烷-甲醇的比例、色谱硅胶-上样样品（原药材）质量比、洗脱流速为考察因素,以胡黄连苷Ⅱ质量分数、回收率为考察指标。在单因素试验的基础上,运用响应面法进行优化,确定硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ最佳工艺条件,并进行3批验证实验。结果 最佳纯化工艺条件为洗脱剂三氯甲烷-甲醇6∶1,色谱硅胶-上样样品（原药材）质量比1.7∶1.0,洗脱流速7 mL·min^–1,胡黄连苷Ⅱ质量分数可达到54.99%,回收率为93.59%。结论 响应面法确定的工艺简单可行,可用于硅胶柱色谱纯化胡黄连苷Ⅱ。     

Box-Behnken响应面法优化脉络舒通丸醇沉工艺

目的 优化脉络舒通丸醇沉工艺。方法 以绿原酸转移率、黄芪甲苷转移率、干膏得率为考察指标,以浓缩液相对密度、浓缩液温度、醇沉时间、搅拌速度、加醇体积流量为考察因素,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面的方法对工艺进行优化,并进行验证。结果 基于醇沉静置温度为7 ℃,醇沉终点乙醇体积分数为60%的条件下,最佳的醇沉纯化工艺条件为浓缩液相对密度1.20,醇沉时间24 h,浓缩液温度60 ℃。结论 Box-Behnken响应面法优化的醇沉工艺进一步优化了工艺质量和稳定性,为脉络舒通丸的制剂生产提供参考。     

甘肃产柴胡挥发油化学成分GC-MS分析

目的:分析比较甘肃产柴胡根和茎中挥发油化学成分的异同.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取甘肃产柴胡根和茎中的挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对柴胡根和茎中的挥发油成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量.结果:柴胡根和茎中挥发油得油率分别为0.04％,0.01％.两部位共鉴定出95个化合物,其中从根和茎中分别鉴定出52,72个.共有化合物29个,分别占各部位挥发油总量的61.29％,53.54％.根中含量较高的成分有正己醛(17.00％)、2-戊基呋喃(8.10％)、棕榈酸(6.71％)、5-异丙基-2-甲苯酚(6.65％)、百里香酚(5.23％)、正庚醛(4.64％)等;茎中含量较高的成分为棕榈酸(10.79％)、3-甲基-4-异丙基苯酚(8.31％)、香芹酚(6.19％)、正己醛(6.09％)、2-戊基呋喃(4.42％)等.结论:甘肃产柴胡根和茎中挥发油的成分组成和含量均存在较大的差异.实验结果为柴胡的进一步开发利用提供了依据.     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究

目的研究胡椒中提取纯化胡椒碱的产业化工艺。方法采用85%的乙醇对胡椒中胡椒碱进行提取,利用高效液相色谱法进行纯度测定,以胡椒碱的提取率和结晶纯度为指标,优化提取纯化胡椒碱的工艺。结果最终确定以10倍体积85%乙醇回流提取胡椒2次,滤液合并后浓缩,动态冷却结晶,结晶粗品用无水乙醇重结晶,所得胡椒碱纯度达98%以上。结论工艺简便,可操作性强,制得的产品纯度高,适合产业化生产。     

阿加曲班联合氯吡格雷治疗大动脉粥样硬化性脑梗死患者的临床疗效分析

目的探讨阿加曲班联合氯吡格雷治疗大动脉粥样硬化性脑梗死患者的临床疗效。方法选取2020年1月至2021年4月我院收治的大动脉粥样硬化性脑梗死患者104例,随机分为对照组和观察组各52例。对照组给予氯吡格雷治疗,观察组给予阿加曲班联合氯吡格雷治疗。比较两组血清炎性因子水平变化情况、不良反应和临床疗效,以及神经功能缺损、日常生活能力评分。结果治疗后,观察组患者白细胞介素-6、C反应蛋白、肿瘤坏死因子-α水平明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者过敏、牙龈出血和粘膜出血等副作用的总发生率明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者的临床疗效明显高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,观察组患者神经功能损失评分、日常生活能力评分明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论给予大动脉粥样硬化性脑梗死患者阿加曲班联合氯吡格雷治疗,能够在一定程度上改善患者的血清炎性因子水平,同时降低患者不良反应发生率,得到较高的临床疗效,改善患者的生活水平以及精神状况,值得在临床治疗中广泛推广。     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法 色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 µm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~15 min,5%~6%A;15~23 min,6%~10%A;23~42 min,10%~20%A;42~60 min,20%~25%A;60~90 min,25%~60%A）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：274 nm;柱温：30 ℃。结果 野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论 本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。     

UPLC-MS/MS法检测大鼠血浆中新利司他杂质A的含量及其在药代动力学中的应用

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测大鼠血浆内新利司他杂质A(2-[[(十六烷氧基)羰基]氨基]-5-甲基苯甲酸)含量的方法以及该方法在药代动力学中的应用。方法:大鼠含药血浆以奥利司他为内标,用乙腈沉淀蛋白,10 000 r·min^-1离心10 min,吸取上清液150μL,加入四氢呋喃10μL,混匀后进样分析。采用Hypersil GOLD(50 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水(82∶18)为流动相,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃;质量检测器使用ESI离子源,正离子模式检测,待测物杂质A及内标奥利司他用于定量的母→子离子对分别为m/z 420.3→160.3、m/z 496.4→319.3。结果:新利司他杂质A质量浓度在0.020 0～10.0 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系。稳定性、准确度的RE均在0.1%～6.3%范围内,精密度、回收率、基质效应的RSD均在3.8%以下。在大鼠灌胃低(20 mg·kg^-1     

HPLC-DAD-ESI-TOF/MS法分析安神补脑液中化学成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2～0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长278 nm。结果发现了40种成分,并鉴定出其中20种。维生素B1、次黄嘌呤、甘草苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、甘草酸、6-姜辣素、大黄素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率91.10%～107.50%,RSD 2.43%～6.64%。结论该方法稳定可靠,可用于安神补脑液的质量控制。     

以首荟通便胶囊为例探讨中成药治疗慢性便秘的优势与应用

慢性便秘发病率高,严重影响患者的生命质量,并能引发一系列严重危害。中医针对便秘病因多端、病性多样、病机多变等特点,运用灵活辨证、整体治疗思路,创制了众多有效方药,其中中成药治疗慢性便秘的优势尤为明显。现总结中医对慢性便秘的认识,分析其证治特点和用药规律,并以临床常用效方首荟通便胶囊为例,阐述中成药治疗慢性便秘的优势与应用,以期为患者提供简、便、效、廉的治疗方法。