从药品质量标准的视角探讨药品的监督与管理

目的：从药品质量标准的视角探讨如何进一步加强药品的监督与管理,促进医药产业发展、保障公众用药安全。方法：通过对监督抽检发现的药品质量标准存在的问题进行分析研究,提出相应的解决措施和意见建议。结果与结论：部分药品质量标准在标准制定、审批发布、标准管理、标准执行以及质量标准的可及性等方面存在不足,影响了质量标准的执行和药品生产及安全监管,应从建立药品审评审批与药品质量标准管理的联动机制、完善监督抽检机制、加强对药品质量标准执行的监管等方面加以解决。     

药品化妆品抽样及检验的有关问题探讨

目的:对药品、药包材、化妆品抽样及检验工作中发现的问题进行分析研究,旨在为监管部门和检验机构提供参考,规范抽样和检验,提高监管效能和服务水平。方法:通过抽样、样品寄送、收样、检验等环节,对药品、药包材、化妆品抽样及检验工作中发现的有关问题进行分析研究,提出相应的解决措施和意见建议。结果与结论:部分药品/药包材/化妆品的抽查检验存在抽样不规范、抽样信息不完整、抽样与检查未能兼顾、样品寄送不规范、检验登记单和检验报告信息不完整或填写不规范、检验不规范、部分产品的批号效期标识不规范,以及部分品种因抽样量大导致抽样难以覆盖基层等问题,影响了监管效能。应根据药品、药包材、化妆品的产品特性和监管要求,分类设置并完善抽样及检验检测信息,并从强化人员培训、监督和检验有机结合、针对基层用药特点完善抽检工作机制、加强学习交流提高检验报告质量等方面加以解决。     

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

目的 建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法 Phenomenex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,以10 mmoL·L^–1的乙酸铵（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^–1;柱温为40 ℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果 60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F₁₁,检出率为48.3%。结论 补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

大黄包装方法研究

目的 以大黄有效成分、储藏前后质量耗损、保质时间和经济效益为指标,考察大黄适宜的包装方法.方法 供试用大黄品种为掌叶大黄Rheum palmatum,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量.结果 大黄包装含水量对有效成分有显著影响,含水量为24％左右时,浸出物的量最高,为31.36％;含水量为14％左右时,浸出物的量最低;蒽醌的量则相反,此含水量蒽醌的量最高,为1.893％;含水量为20％左右时,儿茶素和没食子酸的量均最高,分别为1.492％和0.400％;真空包装的大黄浸出物和蒽醌的量均最高,分别达33.47％和1.891％,普通包装处理最低,仅分别为28.30％和1.539％;加入脱氧剂包装的没食子酸和儿茶素的量最高,没食子酸的量为0.323％,儿茶素的量达到2.022％;大黄储藏1年时,通过对霉变、虫蛀情况的观察,以及大黄品质的测定发现,在大黄水分的量不超过20％时,采用真空包装,储藏期无霉变出现,大黄外观质量良好.结论 抽真空包装是大黄最优的气调包装方法,它不仅能增加药农收入,也提高了大黄保质储藏过程的水分量.     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

基于中红外技术的大蓟及小蓟鉴别研究

目的 基于中红外光谱和化学计量学方法实现大蓟与小蓟的分类鉴别。方法 采集不同地区的大蓟和小蓟样品,采用压片方法采集中红外光谱数据,建立大蓟和小蓟中红外指纹图谱,利用TQ分析软件进行色谱峰分析;用SIMCA软件进行主成分分析和偏最小二乘判别分析。结果 大蓟和小蓟指纹图谱的走势和主要吸收峰位置基本相同,所建立的PCA-MD判别模型和OPLS模型可以将大蓟与小蓟进行区分。结论 基于中红外光谱和化学计量方法可以对大蓟和小蓟进行区分鉴别。     

苦水玫瑰ITS及ITS2序列分析与鉴别

目的:对苦水玫瑰、平阴玫瑰、月季、金边玫瑰、法兰西玫瑰进行DNA条形码序列比对,对苦水玫瑰予以鉴别。方法:对样本的细胞核基因内转录间隔区(ITS)和ITS2片段进行聚合酶链式反应(PCR)扩增并双向测序,所得序列经Codon Code Aligner 3.7.1软件拼接后,用MEGA 5.0软件进行序列的分析比对,采用邻接法(NJ)构建系统聚类树。结果:ITS引物扩增产物中大部分样品的测序结果双峰严重,无法有效拼接,可用数据量低,含不确定性碱基比例高,因此未对该部分数据进行分析;平阴玫瑰与对照药材均可获得高质量的ITS2序列,且序列完全一致,苦水玫瑰的ITS2序列(序列6和8)与平阴玫瑰及玫瑰对照药材相比存在1～2个变异位点,月季、法兰西玫瑰与平阴玫瑰及玫瑰对照药材相比存在≥2个变异位点。结论:利用ITS2序列能够有效区分苦水玫瑰及其他同属物种样品。     

《中国药典》2020年版收载五加皮和当归质量标准【鉴别】项的商榷

目的:探讨完善《中国药典》2020年版五加皮、当归的薄层色谱鉴别项。方法:对五加皮、当归的提取溶剂及标准物质的选择合理性进行对比试验。结果:五加皮的提取溶剂可选用低毒的乙醇代替二氯甲烷、甲醇;当归的提取溶剂可用低毒的乙醇代替乙醚,整合当归中藁本内酯含量的检测。结论:为进一步提高完善《中国药典》2020年版中五加皮、当归质量标准提供合理的参考依据。