HPLC法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量

目的：用HPLC法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量。方法：采用DiamonsilTM（钻石）C18色谱柱（200×4．6mm,5μm）,以乙腈-水-磷酸（45：55：0．04）为流动相,检测波长为360mn。结果：槲皮素在0．04725-0．378μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为101．1％（n=5）,RSD为0．6％。结论：该检测方法简便,准确,重现性好。可用于消渴降糖胶囊中槲皮素的测定。     

高效液相色谱法测定丙磺舒原料药含量的研究

目的:改进了丙磺舒原料药的含量测定和有关物质检查方法,为其质量控制提供准确、有效的分析方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠[含1%冰醋酸(用磷酸调节pH值为3.0)]-乙腈(50∶50);流速:1.0ml.min-1;柱温30℃;检测波长为245nm。考察了不同流动相和不同色谱柱下主药与有关物质的分离状况,同时进行了专属性、线性关系、精密度、重现性、回收率等项的考察。结果:丙磺舒在0.13024～2.73504μg范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.36ng,平均回收率(n=9)为99.5%,8小时内RSD=0.4%。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作丙磺舒原料药的含量测定和有关物质检测的控制方法。     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

小建中片的定性方法研究

小建中片为贵阳济仁堂药业有限公司独家生产,处方由桂枝、白芍、炙甘草、生姜、大枣5味药组成,具有温中补虚,缓急止痛的功效;用于脾胃虚寒,脘腹疼痛,喜温喜按,嘈杂吞酸,食少;胃及十二指肠溃疡上述证候者[1],质量标准为国家食品药品监督管理局国家质量标准YBZ09632008[1],在此标准中有白芍中芍药苷的含量测定;而生姜具有温中,散寒的作用,且投料量较大,但质量标准中无生姜的定性及定量方法;另外,在实验过程中发现白芍与甘草在同一色谱条件下于同一薄层板上能同时进行定性分析,因此,本实验将方中白芍与甘草的TLC鉴别合二为一.而桂枝的鉴别操作比较烦琐,为了对本品进行更好的质量控制,本文对其鉴别标准进行了全部修订,并增加了生姜的TLC鉴别,实验证明,该方法可操作性强,快速简便、检测灵敏度高,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制产品质量.     

羧氨基葡聚多糖钠生物胶体液无菌检查法的建立

目的:建立羧氨基葡聚多糖钠生物胶体液的无菌检查方法。方法:采用薄膜过滤法,对样品中金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉生长情况进行考察;对受抑制的试验菌(生孢梭菌、白色念珠菌)采用加热冲洗液的方法消除样品对其的抑制作用并进行验证。结果:羧氨基葡聚多糖钠生物胶体液对生孢梭菌的抑菌作用最强;采用加热至45℃的0.1%无菌蛋白胨水溶液500mL(每膜)冲洗可消除其抑菌作用,验证试验中试验菌生长良好。结论:所建立的方法可用于羧氨基葡聚多糖钠生物胶体液的无菌检查,且结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量

目的建立测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（15：85）,波长350nm,流速1mL／min。结果线性范围为0．0408—0．3672μg,回归方程为Y=3752573X-5745．6,r=0．9999,平均回收率为99．68％,RSD=1．01％（n=6）。结论该方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为尿感宁胶囊的质量控制。     

艾迪注射液细菌内毒素检查法的可行性研究

目的：对艾迪注射液进行凝胶法干扰试验,建立艾迪注射液细菌内毒素检查法的试验方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法。结果：艾迪注射液稀释6倍时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：使用细菌内毒素检查法检查艾迪注射液中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。     

固相萃取-HPLC法测定白果中总银杏酸的含量

目的:建立测定白果中毒性成分总银杏酸含量的方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱法。白果细粉经甲醇回流提取,提取物经C18固相萃取小柱纯化,进样分析。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-3%冰醋酸(91∶9),检测波长为310nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:总银杏酸进样量在0.6219～2.4876μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.05%,RSD=2.13%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于白果及其炮制品中总银杏酸的分析,可为白果及其炮制品的质量监控和安全性评价提供研究基础。     

HPLC测定金乌骨通胶囊中姜黄素的含量

金乌骨通胶囊由金毛狗脊、乌梢蛇、葛根、淫羊藿、木瓜、土牛膝、土党参、姜黄、威灵仙、补骨脂等10味药材制成。具有滋补肝肾,祛风除湿,和血通络功效。用于肝肾不足,风寒湿痹、骨质疏松、骨质增生引起的腰腿酸痛、肢体麻木等症。本法采用HPLC测定金乌骨通胶囊中姜黄素的含量,效果较好。     

头孢呋辛酯胶囊微生物限度检查方法的验证实验研究

目的 建立头孢呋辛酯胶囊微生物限度检查方法：方法通过对试验菌活菌数回收测定进行方法选择、确定敏感菌株,采用低速离心沉淀处理供试液与薄膜过滤方法去除头孢呋辛酯的抗菌活性,经验证试验来确认其抑菌活性是否去除。结果枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌为敏感菌;经验证本方法达到中国药典2005年版验证试验的要求。结论本方法可有效的控制头孢呋辛酯胶囊质量,可作为头孢呋辛酯胶囊的微生物限度检查方法。