HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

喹诺酮类药物无菌检查中Mg2+的应用研究

目的研究Mg2+在喹诺酮类药物无菌检查法中的应用。方法在培养基中加入不同浓度的Mg2+,观察不同方法中6种阳性对照菌的生长情况。结果 Mg2+浓度对消除喹诺酮类药物的抑菌性有不同的影响。结论 Mg2+浓度为0.2 mol/L的培养基能有效消除喹诺酮类药物的抑菌性。     

冰石愈伤软膏无菌检查方法验证

目的建立冰石愈伤软膏的无菌检查方法并对方法进行验证。方法按2005年版《中国药典(一部)》软膏剂项下要求进行试验,采用薄膜过滤法,冲洗量为300 mL。结果样品管无菌生长,6株阳性对照菌生长良好。结论采用薄膜过滤法验证试验进行冰石愈伤软膏的无菌检查,方法有效、可行。     

小儿香橘片质量标准研究

目的建立小儿香橘片的质量控制方法。方法用薄层色谱法定性鉴别小儿香橘片中的白术、苍术、木香、砂仁、枳实、香附及山楂药材中熊果酸;用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂的橙皮苷含量。结果薄层色谱中斑点清晰、易于识别;HPLC法精密度、重现性良好,橙皮苷进样量在0.3～2.0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.57%,RSD为1.36%(n=6)。结论所建立的定性定量方法可有效控制小儿香橘片的质量。     

丹参GAP基地的持续改进

目的 为中药材生产质量管理规范(GAP)基地的持续改进提供参考.方法 介绍了天士力丹参基地通过近10年的持续改进,基本实现了品种良种化、种植机械化、操作标准化、质控系统化、加工自动化、记录追溯化、管理信息化的经验.结果与结论 丹参基地严格按照中药材GAP的要求进行规范化生产以后,可以保证产品质量“安全、有效、稳定、可控”.但要达到其优质、高产、高效、可追溯之目标,实现机械化操作、自动化加工、清洁化生产、精准化管理,则需要不断深化丹参生产、加工的科学研究,如良种选育、机械开发、模式完善、精准研究、追溯系统的建立、基础研究的深化等.     

沙棘籽油中正己烷残留量的测定

目的建立沙棘籽油中正己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样器对样品进行测试。结果正己烷的进样量(X)在6.004～300.2μg之间时,与峰面积积分值(Y)回归线性方程为Y=1.660 9 X+14.056,r=0.999 9,线性关系良好;加样回收率平均值为96.2%,RSD为3.8%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于测定沙棘籽油中正己烷残留量。     

HPLC法测定丹栀逍遥片中芍药苷的含量

目的建立丹栀逍遥片中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(用磷酸调节pH值至3.5)(13∶87);流速:1.0mL.min-1;柱温:室温;检测波长:230nm。结果芍药苷在0.28～1.76μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.998 5,平均加样回收率为98.6%(RSD=2.2%)。结论该方法快速简便,结果准确,可用于其质量控制。     

HPLC法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相A为20mL.L-1乙腈的甲醇溶液,流动相B为0.02mol.L-1 KH2PO4-三乙胺(100∶0.2),用磷酸调pH为3.0,用梯度洗脱方式,检测波长210nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在0.049 4～0.247 0mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9);盐酸苯海拉明质量浓度在0.020 6～0.102 8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论用HPLC测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法准确,能有效控制该制剂的质量。     

紫外分光光度法测定石霜中多糖的含量

目的建立石霜中多糖的含量测定方法。方法采用硫酸-苯酚法显色,紫外分光光度法测定石霜中多糖的含量。结果标准曲线在20.846～104.230μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.997 0,平均回收率为106.4%(RSD为2.6%,n=6)。结论建立的方法简便、可操作性强、重复性好,可有效测定石霜中多糖的含量。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。