UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4～210.48 pg(R²=0.998 1,n=6)、1.002～100.2 pg(R²=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。     

基于安全监管的玄麦甘桔制剂中麦冬投料真实性的考察

目的 建立玄麦甘桔制剂中山麦冬的掺伪检测方法,考察样品中麦冬的投料状况。方法 应用超液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱技术,采用Ultimate LP-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式。结果 山麦冬(湖北麦冬)的特征成分山麦冬皂苷的线性范围为0.0247～6.185μg·mL^-1(r=0.9985),加样回收率为92.50%,RSD为1.88%。同时,以掺伪山麦冬(湖北麦冬)10%作为依据,拟定了检出限度,结果237批次样品中有25批检出山麦冬皂苷B,均为含糖型颗粒剂,检出率为10.5%。结论 所用方法准确可靠,可作为玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪的检测方法。     

基于挥发油GC特征图谱的黄连上清片（丸、胶囊）质量评价

目的 建立黄连上清片(丸、胶囊)的GC特征图谱,重点考察黄连上清片(丸、胶囊)中含挥发油组方药材连翘、薄荷、荆芥穗的质量状况。方法 采用Agilient HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,分流比：5∶1,分流流量：5 mL·min^-1,进样量：1μL,进样口温度：250℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度：260℃,柱流量：1 mL·min^-1。采用挥发油GC色谱特征图谱及特征峰指认结合相似度分析、主成分分析对不同生产企业的样品进行质量评价。结果 建立了56家生产企业192批样品的挥发油GC色谱特征图谱,指认连翘特征色谱峰α-蒎烯、β-蒎烯,薄荷特征色谱峰薄荷脑、薄荷酮,荆芥穗特征色谱峰胡薄荷酮,发现不同生产企业黄连上清片(丸)中挥发油成分GC色谱图差异较大,部分企业产品存在指标成分色谱峰缺失的情况。结论 建立的GC色谱特征图谱能反映产品质量状况,可用于黄连上清片(丸、胶囊)的质量评价和产品质量控制;部分生产企业生产的黄连上清片(丸、胶囊)中挥发油类有效成分不足,产品质量有待提升。     

离子色谱法测定浓维磷糖浆中甘油磷酸根及磷酸根的含量

摘 要 目的：建立抑制电导离子色谱法同时测定浓维磷糖浆中有效成分甘油磷酸根及磷酸根的含量。方法: 采用AG19 HC（50 mm×4 mm）保护住和IonPac AS18 HC（250 mm×4 mm）阴离子分析柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测。结果:在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与磷酸根峰均能有效分离,线性范围分别为1.054～84.35 μg·ml-1（r=0.999 4）及0.316 8～25.35 μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为99.35%（RSD=1.16%,n=9）和98.96%（RSD=2.61%,n=9）。结论:本法简便,准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2′-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液﹣甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量。结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%～102.07%,RSD值均小于3.19%。结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析。     

朱砂药材及饮片质量现状及分析研究北大核心CSCD

目的:了解和评价全国范围内的朱砂药材及饮片的质量状况。方法:以从全国范围抽取的68个批次的朱砂药材及饮片为考察对象,依据其现行质量标准进行检验,并开展质量分析和评价,开展探索性研究以解决针对新发现的质量问题。结果:按现行标准检验,10批药材的合格率为30.0%,58批饮片的合格率仅为46.6%,主要不合格项目为性状、鉴别、含量测定与808猩红染色;探索性研究基本可以解决人工合成朱砂与朱砂的区分问题。结论:朱砂药材及饮片存在较为严重的质量问题,且现行质量标准存在一定不足。     

复方北豆根氨酚那敏片中绿原酸含量测定

目的 在已建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中化药组分含量的基础上,同时测定中药组份含量。方法 色谱柱为C18（250mm×4.6mm, 5μm）,以磷酸二氢钾溶液（0.05mol?L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）用磷酸调节pH值至4.0）与甲醇为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327nm,流速为1.0ml?min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果 绿原酸浓度在4.545～90.909μg?mL-1范围内均呈良好线性关系;平均回收率（n=9）为101.52%。结论 本法简便、准确,可同时测定测定多种组分,可用于该品种的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定阿司匹林片中阿司匹林和水杨酸含量

目的 建立同时测定阿司匹林片中阿司匹林和水杨酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸-乙腈-水（2∶400∶600）为流动相;流速：1 ml/min,紫外检测波长：237 nm,进样量：10μl。结果 在该色谱条件下,阿司匹林片中阿司匹林、水杨酸及其各杂质能完全分离;阿司匹林在10～500μg/ml的浓度范围线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为100.04%(RSD=0.54%);水杨酸在2～50μg/ml的浓度范围线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.47%(RSD=0.97%)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于阿司匹林类药物含量和有关物质的测定。