液质联用技术在肿瘤诊断与监测中的应用进展

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)是小分子代谢物的重要分析工具，随着其广泛应用，发现了大量新型可靠的潜在生物标志物用以辅助肿瘤的早期诊断，为预测肿瘤的侵袭和转移、提高肿瘤的诊断率提供了强有力的技术支持。此外，基于LC-MS/MS的治疗药物监测(TDM)为肿瘤的预防、干预和治疗提供了重要依据，在个性化药物治疗中发挥着关键作用。该文就LC-MS/MS在肿瘤标志物的筛选、检测和TDM中的进展进行综述，以期为临床筛选可靠的肿瘤标志物和个性化药物治疗提供参考。     

一种电动洗胃机参数检测装置的研制

电动洗胃机用于抢救食物中毒、服毒患者及手术前洗胃，普遍应用于各医疗单位、急救中心。压力和流量作为电动洗胃机检测过程中的两个关键性能指标，是电动洗胃机注册检验、监督抽验的必检项目。医疗器械检测机构通常采用秒表、量杯等方式对被检样品进行测试，不仅操作不便，还存在较大的测量误差。该研究通过研制一种电动洗胃机参数检测装置，主要对电动洗胃机使用时的压力和流量参数进行快速的自动检测，并满足电磁兼容抗扰度试验的要求。设计完成后多次重复测试得到的结果显示，该电动洗胃机参数检测装置能够提高检验效率，并能够保障检测数据的准确性。     

山药、大枣和三七中11种微量元素的含量及健康风险

目的 研究山药、大枣、三七中11种微量元素的含量分布特征，并对其进行安全性和有效性评估。方法 以硝酸为消解试剂，采用微波消解法进行前处理，在线加入内标消除基体效应，利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)同时测定3种中药材中铜、锌、铬、镍、砷、铅、镉、汞、钪、钡和硒的含量。结果 11种元素线性关系良好，相关系数均大于0.999 1,检测限为0.001～0.152 mg·kg^-1,回收率为90.6%～107.7%,RSD为1.1%～5.6%。风险评估结果表明，3种中药材中铅、镉、砷和汞每周平均摄入量均小于世界卫生组织(world health organization, WHO)规定的暂定每周耐受摄入量(provisional tolerable weekly intake, PTWI)的10%,总体风险较低。结论 本研究可为山药、大枣、三七药材安全性和有效性制定有害元素残留限量标准提供依据，对确保疗效减少毒性及不良反应具有参考价值。     

2D-LC-IT-TOF-MS鉴定他克莫司原料有关物质

目的 应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法，对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm，3 μm），乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相，梯度洗脱；然后采用InertSustain C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，2 μm），0.1%甲酸溶液-乙腈（30∶70）为流动相，等度洗脱；电喷雾电离离子源，正离子检测模式，雾化气流速度1.5 L·min^-1，干燥气流速度10 L·min^-1，脱溶剂管温度200℃。根据多级图谱信息推定特定杂质峰结构。结果 推定出他克莫司原料中特定保留时间处色谱峰的物质结构，该检出峰不是美国药典给出的子囊霉素杂质而是有药理活性的他克莫司异构体Ⅰ，应参与含量计算。结论 建立的方法可用于他克莫司原料杂质的鉴定，为更加精准控制产品质量和工艺优化研究提供可靠的技术保证。     

药物临床试验机构远程监督检查探索与实践

近年来，随着医药产业的不断创新转型，高质量、高效率的临床试验成为当下医药行业最重要的需求。药物临床试验业务复杂，数据庞大，对药品监管提出了更高要求，因此，创新监管方式、智能化转型便迫在眉睫。为了适应新型冠状病毒肺炎疫情时代下的各种发展需求，我省经过多年的探索与实践，启动了河北省药物临床试验机构监管信息系统的建设，建立了由上而下的垂直监管体系，借助信息化手段实现临床试验机构监管全流程再造，首创药物临床试验机构远程监管模式，探索“现场检查+远程检查”混合监督检查模式。在该系统的辅助下，降低了临床试验实施过程中的风险，减少了新型冠状病毒肺炎疫情下的人员聚集，同时提高了监督检查效率，加快新药好药的上市进程，让百姓都能尽快用到好药。     

《化妆品监督管理条例》下化妆品风险监测质量研究

目的 探讨2021年《化妆品监督管理条例》实施后，化妆品不良反应监测会审法和化妆品快速检测法对化妆品风险监测质量的影响。方法 利用化妆品不良反应监测会审法和化妆品快速检测法收集化妆品安全风险信息。结果 化妆品不良反应监测会审法有效提高化妆品不良反应报告质量，优秀报告构成比由2020年的74.19%提高至2021年的87.50%,良好及以下报告呈下降趋势；化妆品快速检测法在筛查化妆品非法添加化学物质可疑产品时充分发挥前沿作用。结论 《化妆品监督管理条例》实施后，化妆品风险监测质量较前提高，为化妆品的科学监管提供技术支撑。     

高效液相色谱法测定羟丙甲纤维素中亚硝酸盐含量

目的 建立测定羟丙甲纤维素中亚硝酸盐含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 优化羟丙甲纤维素的前处理方法。色谱柱为Agela Venusil HILIC亲水色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为磷酸盐缓冲液(pH 3.8)-乙腈(50∶50,V/V)，流速为1.0 mL/min，检测波长为205 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。结果 采用水和乙腈为溶剂，交替递加使羟丙甲纤维素均匀溶胀，再用过量乙腈消溶胀并析出沉淀，制成亚硝酸盐溶液，多余乙腈经甲苯萃取浓缩。亚硝酸根离子质量浓度在25～1 000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 9)；检测限为10 ng/mL，定量限为25 ng/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%；平均加样回收率为99.16%,RSD为0.41%(n=9)。结论 优化的前处理方法可较好地避免羟丙甲纤维素在水中强烈的溶胀作用，有助于样品的充分提取。建立的HPLC法专属性强，结果准确可靠，可用于羟丙甲纤维素中亚硝酸盐的含量测定。     

基于多成分含量测定及化学计量学的西洋参产地差异分析

目的：总结不同产地西洋参中多成分含量的规律，初步应用于推断产地信息。方法：建立UPLC-ELSD法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及拟人参皂苷F11含量的方法，测定产地为吉林、山东、美国和加拿大的33批西洋参中4种成分含量，通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析数据。结果：西洋参的含量构成呈现人参皂苷Rb1>人参皂苷Re>人参皂苷Rg1>拟人参皂苷F11的共性规律，4种皂苷类成分含量存在产地差异，人参皂苷Re和人参皂苷Rb1是产地差异的主导成分。结论：建立的方法可应用于西洋参质量分析，从而通过西洋参成分含量的规律辅助推断产地信息。     

基于HPLC-CAD的参麦颗粒中糖含量与色度值的相关性分析及糖摄入量评估

目的 建立高效液相色谱串联电喷雾检测器（HPLC-CAD）同时测定参麦颗粒中三种糖类成分含量的方法，结合色度值分析参麦颗粒色泽与糖类含量的相关性，为参麦颗粒处方制法中辅料蔗糖用量和温度控制提供依据；参考世界卫生组织（WHO）及《中国居民膳食指南》中游离糖的控制指标，评估参麦颗粒中辅料蔗糖的每日摄入量，为患者健康提供指导。方法 采用HPLC测定30批参麦颗粒的糖类成分（果糖、葡萄糖、蔗糖）含量，计算游离糖的每日摄入量及供能比；采用Adobe Photoshop对来自同一光源下的参麦颗粒进行色度值（L^*、a^*、b^*）的测定，对色度值及糖类成分进行相关性分析、聚类分析及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果 参麦颗粒各厂家辅料蔗糖用量均超过处方规定量，相关性分析结果显示果糖和葡萄糖的含量与色度值L*呈极显著负相关，与a^*呈极显著正相关；可根据参麦颗粒颜色初步判断果糖和葡萄糖的含量，颜色越深，颗粒越偏红、偏蓝，含量越高。30批样品按不同厂家分别聚为三类，表明不同厂家生产的参麦颗粒颜色和糖类成分含量有差异显著，颜色越深，蔗糖降解越严重。30批参麦颗粒样品的蔗糖供能比均超过世界卫生组织（WHO）及《中国居民膳食指南（2022）》中建议的10%，建议厂家开发无糖剂型。结论 所建立的糖类含量测定方法准确稳定，重复性好，为处方制法合理性提供参考，为制粒过程温度控制提供依据；通过控制蔗糖日摄入量，为患者健康状况提供指导。     

《中国药典》鹿衔草质量标准修订的研究

目的 针对《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版中鹿衔草药材标准存在的问题和局限性，对其质量标准进行改进和完善，为《中国药典》2020年版鹿衔草药材质量标准的修订提供参考。方法 采用显微鉴别法与薄层色谱法对鹿衔草的鉴别项进行研究，增加了粉末显微鉴别，修订了薄层鉴别中的薄层板和展开剂；增加了鹿衔草质量标准中有关杂质的检查项；采用高效液相色谱法对鹿衔草中的水晶兰苷含量测定方法进行了改进，修订了供试品溶液制备方法。通过直观分析和主成分分析（PCA）对14批鹿衔草样品部分检验项目的测定结果进行分析与评价。结果 粉末显微鉴别法使标准控制更为完善；与原标准的薄层鉴别项比较，新建方法通用性好，斑点清晰；建立的含量测定方法准确、简便、快速、重复性好，对不同仪器和不同色谱柱的适应性好；直观分析和PCA的结果均显示杂质是影响鹿衔草质量的重要因素。结论 增加和修订的检测项目简便可行、重复性好，可用于鹿衔草药材的质量控制。