红景天苷原料药中有关物质的分离与结构鉴定

目的:分离和鉴定红景天苷原料药中的有关物质.方法:红景天苷原料药乙醇溶液经硅胶柱色谱富集,制备型高效液相色谱分离;紫外吸收光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定结构.结果:分离得到3个有关物质,分别为淫羊藿次苷D2、4-乙酰基苯酚-β-D-葡萄糖苷和云衫素.结论:所有化合物均为首次从红景天苷原料药中分离得到.     

基于Gal抗原缺失小鼠的腹腔巨噬细胞吞噬鸡血红细胞试验敏感性初探

目的：采用腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞试验考察Gal抗原缺失小鼠评价动物源材料对固有免疫影响的敏感性。方法：Gal抗原缺失小鼠(GGTA1 KO)经兔血预免后,随机分为空白对照组(生理盐水)、地塞米松抑制性阳性对照组、植物血凝素刺激性阳性对照组、牛跟腱样品植入组。地塞米松阳性对照组与植物血凝素阳性对照组参照YY/T 1465.4-2017进行给药。牛跟腱植入组皮下植入牛跟腱(2.4 cm2 /只),周期为4周。最后所有实验组小鼠均腹腔注射鸡血红细胞,参照YY/T 1465.4-2017计数巨噬细胞和被吞噬的鸡血红细胞个数,并计算吞噬百分数和吞噬指数。结果：Gal抗原缺失小鼠的植物血凝素阳性对照组的细胞吞噬百分数和吞噬指数为39.05%和2.02,略高于空白对照组的32.15%和1.87,但无统计学差异;牛跟腱植入组的细胞吞噬百分数和吞噬指数分别为55%和2.59,均高于空白对照组,存在显著性差异(P＜0.01);地塞米松抑制性阳性对照组吞噬百分数和吞噬指数分别为20.60%和1.43,低于空白对照组(P＜0.05,P＜0.01);研究结果表明,Gal抗原缺失小鼠对植物血凝素有一定程度的刺激反应, 而地塞米松可明显降低吞噬百分数和吞噬指数,说明试验体系基本成立。牛跟腱植入物引起了吞噬细胞吞噬百分数和吞噬指数的显著升高,提示牛跟腱具有免疫原性风险。结论：在腹腔巨噬细胞吞噬鸡血红细胞试验中,Gal抗原缺失小鼠对地塞米松抑制性阳性对照表现出显著的抑制效应,而牛跟腱植入物的刺激引起了明显的刺激效应,表明Gal抗原缺失小鼠对于评价动物源性生物材料对固有免疫的影响具有一定应用价值。     

磁圆梅针用于低龄儿童弱视近期疗效观察

目的观察磁圆梅针用于儿童弱视的临床疗效。方法使用磁圆梅针轻扣14例(26眼)低龄弱视儿童的百会、合谷、养老、风池、翳明、华佗夹脊及眼周穴位,潮红为度,每日1次,连续10次为一个疗程,间隔2日进行下一个疗程,治疗3个疗程后,比较治疗前后矫正视力。结果治疗3个疗程后,治疗前后视力对比,P0.05,差异有显著意义,患者视力普遍提高,26眼中基本治愈18眼(69.23%),进步6眼(23.08%),无效2眼(7.69%),总有效率达92.31%;且治疗前后总体弱视程度改善有显著意义(P0.05)。结论磁圆梅针用于低龄儿童弱视有明确疗效,且易于被低龄儿童接受,有较好的临床推广价值。     

乙型脑炎减毒活疫苗细菌内毒素凝胶法的检测

目的建立乙型脑炎减毒活疫苗细菌内毒素检测方法和质量标准,检测样品中的内毒素含量。方法中国药典2010年版三部细菌内毒素检测法(凝胶限度试验、凝胶半定量试验)。结果选用λ为0.5 EU/ml的鲎试剂,采用凝胶限度法对乙型脑炎减毒活疫苗进行细菌内毒素检查,样品经稀释至80倍或以上稀释度后对内毒素检查均无干扰,确定该疫苗的内毒素限度值为40 EU/ml[即20 EU/剂(0.5 ml)]。凝胶限度试验结果显示,疫苗每1 ml中含内毒素的量均小于40EU,即每1次人用剂量(0.5 ml)中含内毒素的量均小于20 EU。凝胶半定量测定结果显示,1人份规格疫苗中含内毒素的量为2.50～10.00 EU/ml(平均5.36 EU/ml);5人份规格疫苗中含内毒素的量为1.50～6.00 EU/ml(平均3.02 EU/ml)。结论凝胶法两种试验均可用于乙型脑炎减毒活疫苗细菌内毒素检测,与凝胶半定量试验相比,凝胶限度试验更为简便、且易于操作;采用凝胶限度法本研究建立了乙型脑炎减毒活疫苗细菌内毒素检测方法和质量标准;凝胶半定量法测定结果用准确数据显示该疫苗的内毒素含量均在人体安全限度以内。     

大黄ISSR-PCR反应体系的建立与优化

采用正交设计和单因素试验相结合的方法对影响大黄ISSR-PCR反应体系的重要因素(Mg2+、Taq DNA聚合酶、dNTPs、引物、DNA模板)进行优化,通过统计软件分析和直观分析获得最佳的反应体系:DNA模板30 ng,2.5 μL 10×Taq Buffer,dNTPs 0.4 mmol/L、引物0.25 μmol/L、Mg2+ 2.5mmol/L、Taq DNA聚合酶1.25 U.     

基于近红外光谱技术的伪品人工牛黄鉴别研究

目的:建立用近红外光谱法鉴别人工牛黄及其伪品的方法.方法:收集不同来源的人工牛黄正伪品28批,采集其近红外光谱用矢量归一化加一阶导数法进行预处理后,采用聚类分析法对其进行定性鉴别.结果:准确无误地鉴别人工牛黄及掺伪品,并对自配样品和市售样品均能正确识别,鉴别结果与理化方法结果一致.结论:近红外光谱法可无损、快速、准确鉴别人工牛黄的真伪,有推广应用价值.     

顶空气相色谱法测定胰激肽原酶中有机溶剂残留量

目的: 测定胰激肽原酶中乙酸、乙醇、乙醚、丙酮的残留量。方法: 采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别以键合和改性的交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱和6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,顶空温度为85℃,平衡时间30 min,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果: 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为97.8%～103.7%。结论: 该法简便,结果准确,适用于胰激肽原酶中有机溶剂残留量的测定。     

卡维地洛胶囊溶出度的测定方法研究

目的 建立卡维地洛胶囊中卡维地洛溶出度的测定方法.方法 采用溶出度测定第一法,以盐酸溶液(9→1000)900 mL为溶出介质,转速为100 r/min,经30 min时取样用紫外-可见分光光度法在240 nm波长测定.结果 卡维地洛在1.003—8.024 μg/mL范围内,浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率99.99％,相时标准偏差(RSD)为1.41％:溶出均一性好,RSD为3.61％;样品供试液在24h内稳定.结论 该法简便、稳定可靠、专属性强,可有效测定卡维地洛胶囊溶出度,为控制卡维地洛胶囊质量提供了依据.     

不同产地“当归类”药材中藁本内酯含量比较

为探讨活性成分藁本内酯的含量与"当归类"药材的产地、性状、质量和品种的相关性,应用HPLC-DAD-MS测定了30份不同产地的中国当归,6份日本当归,4份韩国当归和4份欧洲当归样品中Z-藁本内酯和E-藁本内酯的含量,以 Z-和E-藁本内酯的含量之和为指标进行样品间比较。中国当归Angelica sinensis中藁本内酯的质量分数为5.63~24.53 mg·g,样品间差异较大,平均值为11.02 mg·g^-1(n=30)。其中,云南、四川、甘肃和陕西产当归中藁本内酯的质量分数分别为13.90(n=6),12.51(n=6),10.04(n=13),5.631 mg·g^-1 (n=1);同一省内各县产的当归中藁本内酯的含量也有差异。药材性状以当归小、侧根多而细、断面色黄白、气味浓郁者,藁本内酯的含量高。6份日本当归A. acutiloba和A. acutiloba var. sugiyamae和2份欧当归Levisticum officinale中藁本内酯的质量分数分别为1.00(n=6),2.78 mg·g^-1 (n=2),为中国当归的9.12%,25.23%。4份韩国当归A. gigas和2份欧洲当归A. archangelica中未检测到藁本内酯。由此可见,不同产地中国当归的性状不同,藁本内酯的含量和药材质量也有差异;中、日、韩和欧洲当归原植物的来源不同,藁本内酯等活性成分有显著差异,其功效也会不同,不宜替代、混淆用药。     

伪品人工牛黄中染色物质的鉴定

目的 建立伪品人工牛黄中染色物质鉴定方法.方法 采用TLC法对人工牛黄中非法添加染色物质的种类进行分析,并用HPLC-DAD法对染色物质进行确定,进一步用HPLC-MS法对染色物质进行验证.结果 伪品人工牛黄样品中检出金橙Ⅱ、金胺O和胭脂红.结论 伪品人工牛黄中掺有化工原料,且掺入的色素对人体有害.