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目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。 相似文献
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目的采用成分"敲出法"结合表面元素分析法探究青黛低润湿性的关键影响因素,为调控改变青黛表面润湿性提供科学依据。方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶媒,采用超声法分别提取0~5次,每次提取30 min,滤过,干燥,制得6种有机物含量差异明显的青黛粉末。采用HPLC法测定6种青黛中靛蓝与靛玉红的含量,测定接触角、表面自由能及其分量、粒度,进行表面形貌及表面元素分析、红外光谱分析等指标,采用相关分析法探讨青黛有机物含量与润湿性的关系。结果 HPLC结果显示,随着提取次数的增加,靛蓝含量从3.320%下降至0.112%,靛玉红含量从0.120%下降至0.006%,在纯水中的接触角从53.56°下降至34.84°,表面自由能的极性分量从24.880 mJ/m2增加至38.701 mJ/m2,非极性分量变化不大,表面自由能总量从46.523 mJ/m2增加至62.240 mJ/m2。扫描电镜显示青黛表面的颗粒物逐步消失,表面变得光滑平整;能谱仪Mapping扫描显示,N元素逐步减少,Ca、Si元素略有增加;粒度分布、红外光谱变化不大;相关性分析显示,靛蓝、靛蓝与靛玉红含量之和与接触角呈显著正相关,含量越高,润湿性越差。结论青黛有机物被敲出后,接触角、表面自由能极性分量与表面自由能总量显著增大,润湿性增加。附着于青黛表面的有机物是导致其低润湿性的关键影响因素,采用粉体表面改性技术改善其亲水性应针对有机物展开。 相似文献
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《卫生研究》2016,(1)
目的建立同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因含量的HPLC方法。方法采用Sheshido SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(磷酸调至p H 2.8)-甲醇-乙腈(85∶3∶12)为流动相,检测波长为262 nm,进样量10μL,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果方法线性浓度范围马来酸氯苯那敏为0~103.2μg/m L,咖啡因为0~262.5μg/m L,相关系数均大于0.999;最低检出限马来酸氯苯那敏为8.7 mg/kg,咖啡因为2.5 mg/kg;高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。结论 HPLC法准确、专属性强、灵敏度高,适用于同时测定化妆品中马来酸氯苯那敏和咖啡因。 相似文献
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邓莎 《中国比较医学杂志》2016,26(3):35-39
目的测定细辛脑注射制剂静脉给药的小鼠LD50值,同时起草本品异常毒性检查标准。方法采用加权回归机率单位法(Bliss法)对小鼠静脉给药测定LD50值,同时按照《中国药典》2010年版要求确定异常毒性检查限值,起草异常毒性标准。结果测定细辛脑注射制剂的小鼠LD50为51.9-153.1 mg/kg,为标准中拟增加异常毒性检查项,异常毒性检查项的限值建议定为15 mg/kg,按此限值检查结果符合规定。结论细辛脑注射制剂毒性较大,各企业生产工艺不同毒性也差异较大,为减少本品临床使用不良反应的发生,应在其质量标准中增加异常毒性检查项。 相似文献
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目的 建立抗敏止痒霜的微生物限度检查方法 ,并对其进行方法 学方面的验证.方法 按照《中国药典》2015年版的规定,采用常规法和培养基稀释法进行微生物限度检查方法 验证.结果 采用常规法检查,供试品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌3种试验菌的回收率均远高于70%,采用稀释法对白色念珠菌、黑曲霉2种试验菌的回收率均在90%以上,采用常规法能正常检出控制菌.结论 本文建立了抗敏止痒霜的微生物限度检查方法 ,可有效控制其质量. 相似文献
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目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。 相似文献
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目的:用BALB/c小鼠建立基于掺入溴脱氧尿嘧啶核苷(BrdU)和酶联免疫吸附测定(ELISA)的小鼠局部淋巴结试验(LLNA)改良方法(LLNA:BrdU-ELISA),并对该方法进行评价。方法:试验设溶剂对照组(丙酮/橄榄油、丙酮、二甲基亚砜或蒸馏水),阳性对照组(25%己基肉桂醛)和受试物组(选择22种化学物和5种化妆品,配成1~3个不同浓度),每组4只小鼠。每天上午9:00在小鼠双耳背部分别涂抹受试物25 μL,连续染毒3 d,第4天不作处理,第5天腹腔注射BrdU标记液0.5 mL。第6天称量耳廓质量,分离颌下淋巴结称取质量并制成单细胞悬液,用ELISA试剂盒测定淋巴细胞增殖。结果:50%己基肉桂醛、5%二氯化钴、10%乳酸、25%乳酸、50%乳酸和2号染发剂引起耳廓质量显著增加(P < 0.05或P < 0.01),为刺激阳性,其他化学物和化妆品为刺激阴性;15种化学物(2,4-二硝基氯苯、丁子香酚、异丁子香酚、3-氨基苯酚、反式肉桂醛、己基肉桂醛、香叶醇、对苯二酚、水杨酸己酯、甲醛、戊二醛、六水硫酸镍、二氯化钴、重铬酸钾、乳酸)和2号染发剂为致敏阳性(SI>1.6),其他化学物或化妆品为致敏阴性。该方法阳性预测率为93.3%,阴性预测率为100%,假阳性率为14.3%,假阴性率为0,灵敏度为100%,特异性为85.7%、准确度为95.2%。结论:LLNA:BrdU-ELISA方法用BALB/c小鼠可较好地评价化学物/化妆品的刺激性和致敏性,可在化妆品安全性评价中发挥重要作用。 相似文献
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目的:建立测定注射用头孢地嗪钠中有关物质的高效液相色谱法.方法:通过比较两种HPLC方法测定注射用头孢地嗪钠中有关物质的方法,建立最优的有关物质测定方法.结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好结论:该HPLC法测定头孢地嗪钠的有关物质,可有效的控制产品的质量. 相似文献