关于互联网药品交易服务企业审批制度改革的思考

通过梳理我国互联网药品交易服务企业审批制度的发展历程,明确我国互联网药品交易的改革要点,分析审批制度改革对于我国互联网药品交易行业产生的影响,结合相关典型国家互联网药品交易行业管理的经验与启示,为我国互联网药品交易审批改革提供相应的配套建议,促进我国互联网药品交易持续健康的发展。     

HPLC-CAD法检测小建中合剂中6个活性成分及稳定性研究

目的 利用高效液相色谱联合电喷雾检测器（HPLC-CAD），建立同时测定小建中合剂中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、桂皮醛及6-姜辣素含量的检测方法，并对小建中合剂稳定性进行研究。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以80%乙腈（A）-10 mmol·L^-1甲酸铵（甲酸调pH值至4.0）（B）为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1，柱温35℃，CAD雾化器温度为35℃，过滤常数为5.0，采集频率为10 Hz，进样量20 μL。同时测定小建中合剂在加速及长期试验下各成分含量的变化。结果 各成分分离度均良好，阴性无干扰；芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、桂皮醛及6-姜辣素的线性范围分别为2.01～40.16、4.21～84.20、1.18～23.64、0.60～12.04、0.70～14.06及1.30～25.90 μg·mL^-1（r≥0.999 1）；平均加样回收率（n＝6）为97.55%～98.46%，RSD≤3.0%。稳定性研究结果表明，芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、桂皮醛及6-姜辣素在加速条件下各成分质量浓度有明显下降，提示本品种不宜在高温下长时间放置。结论 经方法学验证，建立的HPLC-CAD法具有良好的灵敏度及准确度，为小建中合剂的全面质量控制提供科学依据，本品应置阴凉处贮藏。     

HPLC法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量,考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(15∶85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:327 nm;柱温:室温。木犀草苷含量测定采用Hypersil Phenyl-2色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,二元梯度洗脱,0¹5 min,乙腈10%15 min,乙腈10%²0%,1520%,15³0 min,乙腈20%,3030 min,乙腈20%,30⁴0 min,乙腈20%40 min,乙腈20%³0%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好,且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。     

羚羊感冒片的GC指纹图谱研究

目的:建立羚羊感冒片的气相色谱(GC)指纹图谱。方法:毛细管柱为DB-5 ms毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,进样方式为分流进样,分流比为20∶1。以薄荷酮为参照物,测定10批羚羊感冒片的GC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批羚羊感冒片的GC图谱有14个共有峰,相似度均>0.98。经验证,10批样品GC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为羚羊感冒片的鉴别和质量评价提供参考。     

表面增强拉曼光谱法快速鉴别非法染色的关黄柏药材

目的采用表面增强拉曼光谱法(SERS)对非法染色的关黄柏进行快速检测。方法采用原位还原法制备的银胶纸作为SERS基底,擦拭经乙醇溶液润湿的关黄柏,银胶纸的擦拭区立即进行SERS检测。本文先后对硝酸银的浓度、银胶纸的增强效果及稳定性等因素进行考察和优化。结果成功鉴别经0.01 mg·m L-1金胺O染料染色的关黄柏。结论表面增强拉曼光谱法可实现对染色黄药材的快速、简单、灵敏和无损的鉴别。     

左氧氟沙星氧化降解产物的制备与鉴定

目的 制备并鉴定左氧氟沙星原料中的未知杂质.方法 通过化学降解反应制备得到左氧氟沙星原料药中1个未知杂质,并利用质谱、核磁共振等方法对该杂质进行结构鉴定.结果 该杂质鉴定为左氧氟沙星-N-氧化物.结论 目前该杂质《英国药典》、《欧洲药典》以及《美国药典》均未收载,为首次从左氧氟沙星原料药中制备得到.     

UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分

目的建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2~20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022~2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02~2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093~1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4~2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042~4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95~95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9~1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8~7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%~112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422~0.448、0.093~0.105、0.096~0.112、0.026 8~0.028 5、0.142~0.153、0.140~0.158、1.519~1.547、0.007 55~0.008 04、0.117~0.121 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。