人类基因检测相关试剂评价国家参考品研制技术要求介绍

目的：进一步规范人类基因检测相关试剂评价国家参考品的研制工作。方法：人类基因检测相关试剂评价国家参考品是指用于人类基因检测相关试剂质量评价的参考物质。本文详细介绍了这类参考物质的原材料筛选、制备、标定、稳定性研究、包装、储存及供应方面的要求。结果与结论：人类基因检测相关试剂评价国家参考品研制过程更加清晰,管理更加规范。     

高效液相色谱-荧光检测法测定脂溶性药物中α-生育酚

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法测定α-生育酚的方法。方法 建立高效液相色谱-荧光检测法,采用Merck LiChrosorb Si60（4×250 mm,5 μm）硅胶柱、荧光检测器,以0.75%异丙醇的正己烷溶液为流动相,考察方法专属性、线性关系、检测限与定量限、精密度、加样回收率、稳定性,并与高效液相色谱-紫外检测法进行灵敏度比较;检测ω-3羧酸胶囊、维生素A棕榈酸酯和维生素E中α-生育酚含量,与高效液相色谱-紫外检测法检测结果进行比较。结果 建立的高效液相色谱-荧光检测法中α、β、γ和δ-生育酚分离良好,在3~30 μg/mL呈良好的线性关系（r=0.999 8）;信噪比约为1：10,定量限为0.15 μg/mL;信噪比约为1：3,检测限为0.05 μg/mL;添加ω-3羧酸、维生素A棕榈酸酯、维生素E,加样回收率分别为（98.7±1.4）%、（97.6±0.8）%、（99.5±2.3）%（n=9）;精密度、稳定性均符合要求;荧光检测器较紫外检测器灵敏度高3~5倍,且受其它主药成分干扰小;应用两种方法检测的3种产品中α-生育酚含量相近。结论 该方法灵敏、准确、简便,专属性好,可用于测定多种脂溶性药物中α-生育酚的含量。     

注射用头孢噻肟钠有关物质测定法中色谱参数转化的探讨

目的 将《中国药典》项下注射用头孢噻肟钠有关物质测定法的色谱参数进行转化,缩短液相分析时间,提高检测效率。方法 采用Waters Xselect HSS T3 C₁₈柱（100 mm×3 mm,2.5 μm）色谱柱,流动相A为0.05 mol· L^-1磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（86：14）,流动相B为0.05 mol· L^-1磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（60：40）,先以流动相A-流动相B （95：5）等度洗脱,待头孢噻肟钠洗脱完毕后,立即进行线性梯度洗脱（0～0.7 min 95%→75% A,0.7～2.7 min 75% A,2.7～7.8 min 75%→0 A,7.8～9.5 min 100% B,9.5～11.2 min 0→95% A,11.2～14.6 min 95% A）,体积流量为0.5 mL·min^-1,进样体积为2 μL,检测波长为235 nm。结果 色谱参数转化后运行时间从80 min缩短至26 min,方法专属性、稳定性、色谱柱耐用性均良好。结论 色谱参数转化后的方法专属、节能环保,可用于注射用头孢噻肟钠的有关物质检测。