GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱（0.32 m×30 mm,1.8μm）; FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好（r均>0.999）;平均回收率为102.1%～106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。     

特色民族药土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量测定

摘要：目的:建立特色民族药土牛膝（粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝）中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（15∶85）为流动相,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.048～1.940μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为94.17%,RSD为0.93%（n=6）。对收集的24批次土牛膝样品进行了测定,粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝含量范围分别为0.053 1%～0.122 9%、0.069 3%～0.092 0%和0.085 2%～0.207 0%;在混伪品广东土牛膝和川牛膝中均未检出β-蜕皮甾酮。结论:该方法具有良好的重复性和回收率,可作为土牛膝中β-蜕皮甾酮的定量分析方法。     

基于挥发油GC特征图谱的黄连上清片（丸、胶囊）质量评价

目的 建立黄连上清片(丸、胶囊)的GC特征图谱,重点考察黄连上清片(丸、胶囊)中含挥发油组方药材连翘、薄荷、荆芥穗的质量状况。方法 采用Agilient HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,分流比：5∶1,分流流量：5 mL·min^-1,进样量：1μL,进样口温度：250℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度：260℃,柱流量：1 mL·min^-1。采用挥发油GC色谱特征图谱及特征峰指认结合相似度分析、主成分分析对不同生产企业的样品进行质量评价。结果 建立了56家生产企业192批样品的挥发油GC色谱特征图谱,指认连翘特征色谱峰α-蒎烯、β-蒎烯,薄荷特征色谱峰薄荷脑、薄荷酮,荆芥穗特征色谱峰胡薄荷酮,发现不同生产企业黄连上清片(丸)中挥发油成分GC色谱图差异较大,部分企业产品存在指标成分色谱峰缺失的情况。结论 建立的GC色谱特征图谱能反映产品质量状况,可用于黄连上清片(丸、胶囊)的质量评价和产品质量控制;部分生产企业生产的黄连上清片(丸、胶囊)中挥发油类有效成分不足,产品质量有待提升。     

超高效液相色谱-质谱法同时检测妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分

摘要：目的:建立妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶成分的专属性检测方法。方法:利用胰蛋白酶对妇科止带胶囊中阿胶、龟甲胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8 （双电荷）→612.4、m/z 539.8 （双电荷）→923.8及龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3（双电荷）→546.4、m/z 631.3（双电荷）→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:10批妇科止带胶囊样品均检出了阿胶及龟甲胶成分。结论:建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于妇科止带胶囊中阿胶及龟甲胶成分的检测。     

一测多评法测定小儿咽扁颗粒中3种有机酸类成分含量

目的:建立一测多评的方法测定小儿咽扁颗粒中3种有机酸类成分的含量.方法:以小儿咽扁颗粒为研究对象,以绿原酸为内参物,测定绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸间的相对校正因子(f),并比较该方法与外标法测定结果的差异,验证该方法的准确性.色谱柱:Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0...     

ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价

目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min~(-1);辅助气:0.8L·min~(-1);雾化气:1 L·min~(-1);碰撞气:5 L·min~(-1);KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果 5种元素的线性关系良好(r~2≥0.995),平均回收率在98.1%～105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。     

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

银柴颗粒中山银花藤检查方法的研究

目的建立HPLC-ELSD和LC-MS/MS测定方法,对银柴颗粒进行山银花藤检查。方法以山银花藤中的特征性成分灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为指标,采用HPLC-ELSD法进行限量检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证。结果在收集的24批样品中,有6批样品检出了灰毡毛忍冬皂苷乙,可能存在以山银花藤替代忍冬藤投料的情况。结论建立的检查方法准确、可靠,专属性强,可用于检查银柴颗粒中山银花藤的使用情况。     

黄凡士林中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移情况分析

摘要：目的:了解黄凡士林塑料类包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移情况。方法:依据国家标准GB31604.30-2016,采用GC-MS法,以外标法测定50批黄凡士林样品中17种邻苯二甲酸酯类成分的含量。并参照国家标准GB9685-2008中的限度规定对结果进行讨论。结果:50批黄凡士林中有19批检出邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,检出的邻苯二甲酸酯类塑化剂成分主要为DEP、DIBP、DBP、DEHP;其中2批黄凡士林DBP、DEHP均超出规定限值(DBP≤0.3 mg·kg-1,DEHP≤1.5 mg·kg-1),1批黄凡士林DBP超出规定限值。结论:黄凡士林采用塑料类或橡胶类作为内包装材料,会导致邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移,从而可能引起药品制剂的安全风险。     

UPLC-MS/MS法检测苍耳子中的赭曲霉素A

目的建立中药苍耳子中赭曲霉素A的UPLC-MS/MS测定方法。方法样品用乙腈-水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和Myco6in1毒素免疫亲和柱净化去除杂质后,用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱进行分析测定。结果赭曲霉素A在2～50 ng·mL~(-1)内线性关系良好,回收率在84.67%～95.40%,RSD≤3.0%。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药苍耳子中赭曲霉素A的测定。