霍山石斛多糖的结构分析、生物活性研究进展及与不同种间多糖成分差异性分析

霍山石斛Dendrobium huoshanense作为一种名贵的滋补类中药,收载于《中国药典》2020年版。多糖为其主要活性成分之一,具有免疫调节、保肝、抗肿瘤、抗氧化和抗炎等药理活性。通过查阅国内外文献,基于中国知网及PubMed等中英文文献数据库分析当前研究现状及研究热点;总结霍山石斛多糖（Dendrobium huoshanense polysaccharide,DHP）的提取分离、结构解析及其生物活性;分析其多糖成分与其他常用石斛品种的差异性。以期更好地开发利用DHP,为DHP产品的深入开发与研究及质量标准完善提供参考和思路。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

TGF-β信号通路促进小鼠乳腺癌活检相关性肺转移的实验研究

目的探讨空芯针穿刺活检(core needle biopsy,CNB)对乳腺癌远处转移的影响及其可能机制。方法 30只BALB/c小鼠采用乳腺癌4T1细胞乳腺脂肪垫接种,分成活检与非活检两组,活检组应用CNB建立活检相关肺转移模型,采用流式细胞术、qPCR及形态学等检测技术从肿瘤组织局部和整体水平评价其生物学行为。结果成功建立稳定而可靠的乳腺癌肺转移模型,活检组小鼠肺转移结节数显著高于非活检组(P0.05);与非活检组相比,活检组小鼠TGF-β1、SOX-4及EZH2的m RNA表达上调(P0.05),流式细胞术检测的NK细胞增加,但差异无统计学意义(P0.05)。结论 CNB可通过TGF-β信号通路介导的上皮-间质转化(epithelial-mesenchymal transition,EMT)等机制促进乳腺癌的肺转移。     

现代菌种鉴定技术在药品控制菌检查中的比较

目的探索药品控制菌检查中适合的菌种鉴定方法。方法采用VITEK 2 Compact全自动微生物生化鉴定系统和3500 Micro Seq全自动微生物基因分型鉴定系统,对控制菌检查中常见的32株菌进行生化反应鉴定和16S r DNA测序鉴定,并对鉴定结果为沙门菌的菌株进行血清分型。结果 2种方法鉴定结果基本一致,部分菌株生化反应鉴定只能至属,而16S r DNA测序可以鉴定至种甚至亚种水平,沙门菌的分型需采用血清学鉴定。结论药品控制菌检查可结合16S r DNA测序和生化鉴定,选择不同控制菌适合的鉴定方法。     

HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。     

地衣芽孢杆菌活菌颗粒杂菌检查方法验证

目的 建立地衣芽孢杆菌活菌颗粒杂菌检查方法。方法 控制菌检查采用平皿涂布法;非致病性杂菌检查以杂菌率不得过0.1%为限度指标,采用营养琼脂平皿涂布法37 ℃培养;真菌计数采用玫瑰红钠琼脂平皿涂布法25 ℃培养。结果 控制菌检查、非致病性杂菌检查和真菌计数方法均满足中国药典2010年版验证试验的基本要求。结论 该方法可作为地衣芽孢杆菌活菌颗粒杂菌检查方法。     

HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质

摘 要 目的： 建立泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质的测定方法。方法: 采用色谱柱Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以0.01 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液( 用磷酸调节pH至7.0) 乙腈进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为289 nm,进样量为20 μl。结果:泮托拉唑钠与降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.16 ng和0.48 ng。结论: 本法简便、专属,灵敏度高,可用于泮托拉唑钠肠溶胶囊的有关物质测定。     

气相色谱法测定比卡鲁胺中7种有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立顶空进样气相色谱法检测比卡鲁胺原料药中7种有机残留溶剂二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯的方法。方法: 色谱柱为Agilent DB 624弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.4 μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持13 min,再以100℃/min的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：1.2 ml·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：90℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 ml;以二甲基亚砜为溶解介质,测定比卡鲁胺中7种溶剂的残留量。结果: 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,回收率均较为理想。 结论:该法适用于比卡鲁胺原料药中残留溶剂的测定。     

HPLC法测定依非韦伦片中三个特定杂质的含量

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 mL·min^-1。结果:三种特定杂质峰与主峰间的分离度良好,最低检测限为0.5 ng,依非韦伦浓度在0.125~2.5μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。结论:本方法简便,专属性强,可用于依非韦伦片中三种特定杂质的控制。     

新冠疫情形势下食品药品检验机构的担当与思考

新型冠状病毒肺炎疫情期间,各地食品药品检验机构积极发挥专业特长和检验优势,采取特事特办、抽检结合、组团帮扶等多项举措,为企业提供应急检验服务,为食品药品监管部门提供强有力技术支撑,彰显了食品药品检验机构的责任与担当。本文列举了部分食品药品检验机构开展的疫情防控保障工作,论述了食品药品检验工作的现实意义和社会价值,并对后疫情时期的检验检测工作模式作了思考。