β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC,方法:以β-环糊精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和 2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广、便于推广     

高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

 目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol·L^-1KH₂PO₄(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1～100μmol·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol·L^-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol·L^-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均<10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。     

CHIRALPAK AD柱在14种药物手性分离中的应用

目的 建立氟比洛芬、班布特罗等14种手性药物的高效液相色谱手性拆分方法.方法 利用chiralpak AD手性柱,以正已烷-乙醇为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三氟乙酸(TFA)或三乙胺(TEA),对氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬、萘普生等8个酸性手性药物,和班布特罗、普罗帕酮、西替利嗪、非洛地平、尼群地平、尼莫地平等6个碱性手性药物进行了拆分研究.考察了流动相中正已烷和乙醇的比例、TFA或TEA添加量对手性分离的影响.结果 在一定色谱条件下,被检样品中大部分手性药物的两个对映体实现了较好分离.在正已烷-乙醇流动相系统中,正已烷含量为90%～99%,TFA含量为0.1%～0.3%的条件下,氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬两对映体间的分离度(Rs)分别为11.0,12.5,4.70,5.30,1.90,1.50,1.60.但萘普生的两个对映体在上述各条件下始终未获得分离.在正已烷-乙醇-TEA(40:60:0.05)流动相体系中,逐渐提高正已烷比例和TEA含量,普罗帕酮、西替利嗪、班布特罗、尼群地平、非洛地平的两个对映体色谱峰达到基线分离,分离度分别为8.20,3.0,1.90,1.90和1.60.但尼莫地平始终未获分离.结论 建立的手性HPLC能有效拆分氟比洛芬、班布特罗等12个手性药物对映体.     

张晓甦教授从微炎症论治多囊卵巢综合征经验总结

[目的]总结张晓甦教授从中医角度对微炎症的认识及治疗多囊卵巢综合征的临床经验与学术思想。[方法]师从张晓甦教授,收集整理多囊卵巢综合征病例,浅析本病病因病机及与微炎症的关系,总结张晓甦教授临床思路、治疗特色,并佐以验案一则以证之。[结果]多囊卵巢综合征是常见的妇科内分泌疾患,经证实该病的发生发展与微炎症密切相关。张晓甦教授认为肾虚是该病发生的根本,也是微炎症存在的基础,痰湿瘀滞即是致病因素,也是病理产物,与微炎症互为病理基础,两者相互作用,产生恶性循环,加重本病。治疗上,强调先祛痰瘀之邪,方可固本调周,采用补通相合之法,寓补于通,分期论治,结合生活调摄,病而防复,使患者体内痰瘀得消、肾虚得实、炎症因子水平下调,则月候得现,月经如期或孕而有子。所举验案中患者诊断为不孕症,辨证为痰湿瘀滞,治以先燥湿化痰、活血祛瘀,后固本调周、分期论治,平素结合生活调摄,收效甚好。[结论]张晓甦教授运用中医中药治疗多囊卵巢综合征,改善其月经情况及内分泌水平的同时,改善其微炎症状态,临床效果颇佳。