HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

不同种质金银花中有机酸类及苷类成分的测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定不同种质资源金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸等7种有机酸及断氧马钱子苷的量。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.1%磷酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长225nm,体积流量0.8 mL/min。结果 金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸及断氧马钱子苷在各自的线性范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.41%、99.05%、99.01%、98.71%、98.79%、98.82%、98.89%、99.16%,RSD分别为0.56%、0.37%、0.93%、1.11%、0.90%、0.87%、0.71%、1.04%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同种质金银花中7种有机酸及断氧马钱子苷的定量测定。     

散结镇痛胶囊中酚酸类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的 建立散结镇痛胶囊中酚酸类成分的UPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价散结镇痛胶囊提供依据。方法 采用UPLC法,色谱柱为Phenomenex Kinetex 2.6 μm C₁₈ 100 A柱,乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.7 mL/min,柱温40 ℃,检测波长为280、325 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的散结镇痛胶囊酚酸类成分UPLC指纹图谱,标示出15个共有峰,各批次样品相似度均在0.96以上;通过对照品比对,确定了5个成分,分别为白藜芦醇、7, 4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀茋,并对其进行定量分析。结论 同时对散结镇痛胶囊中酚酸类成分进行UPLC指纹图谱和5个指标成分分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

茯苓不同药用部位中三萜酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的HPLC特征指纹图谱,为完善茯苓的质量控制方法提供依据。方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm;体积流量1.0 m L·min-1;柱温30℃;采用SPSS 15.0进行聚类分析。结果:建立了茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的指纹图谱;22批茯苓药材指纹图谱中标示出16个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求;相似度和聚类分析结果表明,白茯苓、茯神与赤茯苓中三萜酸成分存在显著差异,赤茯苓中茯苓酸的含量最高。药材的质量产地间无显著差异。结论:该方法稳定可靠,重复性好,所建立的指纹图谱能有效的评价茯苓药材的质量。     

高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测器测定热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效凝胶色谱-蒸发光散射法(HGPC-ELSD),建立热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法,控制热毒宁注射液中聚山梨酯80的质量。方法:采用TOSH TSK-GEL G4000PWxl(7.8 mm×300 mm,10μm)色谱柱,以水为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温30℃;蒸发光检测器,漂移管温度55℃,载气为氮气,流量2.0 L·min-1,增益1.0。结果:聚山梨酯80质量浓度在1.01~15.20 g·L-1线性关系良好(R2=0.999 3);方法回收率为98.10%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单、快速,重复性好,适用于热毒宁注射液中聚山梨酯80的测定。     

金振口服液的HPLC指纹图谱研究

该研究建立了金振口服液HPLC指纹图谱测定方法,为金振口服液的质量控制提供新方法。采用RP-HPLC,phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,建立了金振口服液的指纹图谱,确立了金振口服液中17个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。该研究建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于金振口服液的质量控制。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的：建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱,为评价散结镇痛胶囊质量提供依据。方法：采用Waters Symmetry ShieldTM RP18 柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果：各批次样品相似度在0.95 以上,标示出9 个共有峰;通过对照品比对,确定了5 个成分,分别为三七皂苷R1 和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,并对其进行定量分析。结论：该方法快速、简便、准确,可作为评价该制剂质量的有效方法之一。     

益心舒片的HPLC指纹图谱

目的:建立益心舒片的HPLC指纹图谱,为益心舒片的质量评价提供方法。方法:样品经75%甲醇提取后,采用Waters Symmetry ShieildTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以乙腈-0.5%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),对10批不同批次的益心舒片化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认。结果:10批益心舒片指纹图谱中有29个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均1.0%,样品间相似度均0.9,共指认出12个峰。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于益心舒片的质量综合评价。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

基于多成分含量测定的六味地黄浓缩丸溶出度考察

目的：本研究以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷5个成分的含量为溶出指标,建立多成分指标评价六味地黄浓缩丸溶出度的方法。方法：测定条件为浆法,以900mL 0.1mol·L^-1盐酸作为溶出介质,转速100r·min^{-1,/sup>,温度（37.0±0.5）℃。采用RP-HPLC外标法定量,Agilent TC-C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.02%三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长：238 nm。结果：该厂家10个批次的六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出曲线相似因子?₂大部分高于50,表明该厂家不同批次间六味地黄浓缩丸的溶出度差异性较小。结论：该方法简便,重复性良好,适用于六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出度测定。}