如何在日常药品检验工作中寻找科研问题

提出问题是科学研究的起点,是新认识的开端,然而,在药品检验所、医院或药厂从事日常检验工作的人员常常觉得药检科研问题难寻,科研工作不知从何着手。为此,现根据自身体会浅谈如何从检验工作中寻找科研问题。　　1、做工作的有心人,才能独具慧眼　　做任何事情,都必须有投入才会有产出,做科研亦如此。我所为口岸所,既要承担大量的进口药品检验,又要负责日常药品监督抽验,天天面对大量检品,如果抱着照标准操作就万事大吉的思想,则很难发现问题,也很难应对检验工作中出现的异常情况。因为随着检验水平的提高,药品造假的水平也在不断提高,…     

HPLC／MS法与柱前衍生化HPLC／UV法测定环维黄杨星D有关物质比较

目的：验证柱前衍生化HPLC／UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法：环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后，柱前衍生化HPLC／UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC／MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果：衍生化反应后，主峰与有关物质分离好，所测得的有关物质与HPLC／MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论：环维黄杨星中含分子量为386，388的杂质，每分子环 内杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应，柱前衍生化HPLC／UV可测定环维黄杨星D腾物质，与HPLC／MS直接测定法相比，本法简单、准确。     

汞络合电位滴定法测定青霉素钾、钠含量

本文探讨了温度、碱水解中止后的放置时间对青霉素钾，钠总量测定的影响，与中和法比较，汞络合电位滴定法操作简便，重现性好，精密度高，变异系数均在０．０８～０．５７％之间。     

分光光度法测定维那利酮原料及胶囊的含量

本文报道了以甲醇为溶剂，采用紫外分光光度法在２７１ｎｍ处测定维那利酮原料及胶囊的含量，供试品溶液浓度在２．０－１０．０μｇ／ｍｌ范围内，浓度与吸收度有良好线性关系。     

氨苄西林钠硝酸汞电位滴定法影响因素的探讨

对氨苄西林钠电位滴定法的４个影响因素用正交试验法进行了研究。研究选定的试验条件同英国药典（１９９３年版）基本一致。     

分光光度法测定维那利酮原料及胶囊的含量

本文报道了以甲醇为溶剂,采用紫外分光光度法在271nm处测定维那利酮原料及胶囊的含量,供试品溶液浓度在2.0～10.0μg/ml范围内,浓度与吸收度有良好线性关系.线性回归方程为:A=0.06462C-0.00575(r=0.99997),平均回收率为99.21%,RSD=0.20%.所测结果与非水滴定法及高效液相色谱法一致.     

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。     

影响甘露醇注射液结晶析出的因素及对策

甘露醇是一种己六醇,是山梨糖醇的异构化体,是良好的利尿及脱水药。20℃时,甘露醇在水中溶解度为1：5.5（18%）,20%甘露醇注射液是过饱和溶液,当室温低于15℃时极易产生甘露醇微粒,甚至析出结晶。与温度继续降低时结晶体加大,呈大的柱状、絮状结晶,如果包装是塑料软袋,运输过程中的碰撞和摩擦都可能造成结晶刺破包装袋,造成破损,增加用药风险。输液时甘露醇注射液中的微粒有引起血栓或静脉炎的危险,输入结晶的甘露醇还可能阻塞肾小管引起血尿或无尿、甚至急性肾功能衰竭。为避免上述情况应使用有过滤器的输液器。但甘露醇小晶体可能堵塞输液管的过滤网,使液体流过不通畅,