硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的 建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱（HSCCC）法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法 丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水（4∶3∶4∶2）、（8∶5∶8∶3）的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I（14 mg）、二氢丹参酮I（22 mg）、丹参酮II_A（26 mg）;80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮（11 mg）、三叶鼠尾酮B（15 mg）、隐丹参酮（30 mg）;6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论 硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

基于抑菌药效的黄芩提取物精制工艺优选

目的 优选黄芩提取物精制工艺。方法 采用抑菌率法测定黄芩提取物抑菌药效,HPLC法测定其有效成分的量,并采用正交试验设计,以抑菌率及有效成分提取量为指标,归一值法综合评分,考察酸沉时药液浓度和pH值、2次保温温度、保温时间和静置时间的影响。并比较精制前后的提取物的抑菌药效,优选其制备工艺。结果 确定最佳精制工艺为药液浓缩到含生药0.5 g/mL,用2 mol/L盐酸调节pH值至2～2.5,80 ℃保温1 h,静置24 h,减压滤过,沉淀物加1倍量的水混悬,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量95%乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液再次如上法酸沉,减压滤过,沉淀水洗至pH值5.0,95%乙醇洗涤,挥尽乙醇,减压干燥,即得。结论 该优选工艺所得提取物有较高的抑菌药效,工艺稳定、可行。     

薄层色谱法鉴别辛夷药材

从望春花蕾中分离出5个化学成分,经波谱分析分别鉴定为辛夷脂素、松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黄酮醇苷Ⅰ;并建立了以辛夷脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黄酮醇苷Ⅰ为对照品鉴别望春花、玉兰、武当玉兰和木兰的薄层色谱法.本方法可有效地鉴别中国药典收载过的4个不同品种的辛夷药材.     

正交实验优选川芎羌活的提取工艺

目的：优选川芎和羌活的最佳提取工艺。方法：以川芎、羌活中的未知成分作为评价指标通过正交实验优选最佳提取工艺。结果：用60％乙醇为溶剂回流提取3次，每次溶剂用量为药材的10倍量。提取1h／次。结论：用此工艺提取川芎和羌活为最佳工艺。     

气相色谱法测定乳香挥发油中乙酸辛酯的含量

目的建立气相色谱法测定乳香挥发油中乙酸辛酯的含量。方法以10%PEG-20M作固定相,程序升温。以对茴香醛为内标,FID检测。结果线性范围3~15μg;加样回收率100.59%,RSD为1.36%(n=6)。结论该法精密度高,重现性好。     

薄层扫描法测定辛夷中辛夷脂素的含量

目的建立辛夷药材中辛夷脂素的含量测定方法。方法采用双波长薄层扫描法,测定波长285 nm,参比波长360nm。结果线性范围1~8μg(r=0.998),回收率102.16%。结论方法准确,重现性好,可用于辛夷药材的质量评价。     

HPLC法测定望春花花蕾中辛夷脂素的含量

采用高效液相色谱法测定,色谱柱为μBondapak C18柱(3.9 mm × 300mm,10μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长283 nm.辛夷脂素在0～10μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.58%.     

山东中药石膏资源调查及开发利用

石膏首载于《神农本草经》，为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，主要成分为含水硫酸钙（CaSO4·2H2O）。石膏性凉而能散，有透表解肌之力，生用清热泻火，除烦止渴；煅用收湿、生肌、敛疮、止血，是最常用的矿物药之一。我国湖北、安徽、河南、山东、四川、湖南、广西、广东、云南、新疆等地均有产出。历年来湖北应城石膏被视为道地药材。山东仍按照传统习惯使用湖北应城石膏，用量较大，约3×105kg／年。山东是我国石膏重要产地之一，储量居全国第一位，主要分布在鲁西地区的中新生代断陷盆地中。该地区含膏层的分布面积多达数百平方公里，厚…     

黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统的研究

目的:建立黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统。方法:对收集到的20批不同产地的黄芩药材,采用HPLC法进行液相检测,选择合适的内标物质和共有峰,计算共有峰相对内标峰的相对峰面积值。试管法进行体外抑菌实验,测定抑菌率。运用最小二乘支持向量机(LS-SVM)法建立黄芩药材抑菌谱-效相关质量评价模型。结果:建立以丹皮酚为内标物质的黄芩指纹图谱检测方法,指定10个色谱峰为共有峰;检测了20批黄芩药材对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率,抑菌率为71.177 0%~95.243 0%。建立的数学模型,拟合值与实验数据的吻合度非常高,平均相对偏差不到10-14%,盲法验证试验,模型预测值与实验值的相对偏差及平均相对误差均在6%以下。结论:通过黄芩指纹图谱的检测,运用所建立的数学模型,可以达到从药效上对黄芩质量进行评价的目的。     

黄连中1个新型生物碱的研究

目的 研究黄连Coptis chinensis Franch中1个新型生物碱.方法 黄连75％乙醇提取物采用硅胶、ODS、semi-preHPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到3个化合物,分别鉴定为6-([1,3]dioxolo[4,5-g]isoquinoline-5-...