基于UHPLC-Q-exactive orbitrap MS和化学计量学分析的芪龙壮儿口服液质量评价研究

建立同时测定芪龙壮儿口服液中19种化学成分的UHPLC-Q-exactive orbitrap MS定量分析方法,并结合化学计量学分析比较不同批次样品的质量差异,为该制剂的质量评价提供依据。采用UHPLC-Q-exactive orbitrap MS方法测定了10批芪龙壮儿口服液中尿囊素、L-脯氨酸、焦谷氨酸、大麦芽碱、腺苷、L-苯丙氨酸、鸟苷、L-色氨酸、咖啡酸、毛蕊异黄酮苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ和黄芪甲苷的含量,并利用Hiplot开源科研绘图平台及MarkerlynxXS软件对含量数据进行聚类热图分析、主成分分析(principal component analysis, PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA),综合评价不同批次芪龙壮儿口服液的质量差异。19个化学成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于1.94%,平均加样回收率为...     

基于指纹图谱结合化学模式识别及多酚类成分含量测定的大盘龙七质量评价

目的 建立大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法，为大盘龙七药材质量控制及临床应用提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，检测波长为275 nm，柱温25℃；对10批大盘龙七药材进行指纹图谱构建，基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析，同时测定熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量。结果 建立了大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其中S5的相似度为0.752，其余批次的相似度均大于0.92，共标定了14个共有峰，指认出7个色谱峰，分别为熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯。聚类分析将10批大盘龙七药材分为3类；经主成分分析，主成分1～4是影响药材样品质量评价的主要因子；采用正交偏最小二乘法判别分析标记了大盘龙七中6个差异性成分。含量测定结果表明10批大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4-O-没食子酰岩白菜素、11-O-没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量范围分别为7.30～63.24、0.26～2.98、15.96～78.04、1.54～11.17、0.97～2.54、2.09～7.38、0.64～12.30 mg/g。结论 建立的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱及多酚类成分的含量测定方法操作简便、重复性好，可用于大盘龙七药材的定性定量分析，为大盘龙七药材的质量评价提供参考。