《中国药典》与《日本药典》凡例的比较研究与思考

比较研究《中国药典》与《日本药典》凡例的特点和差异,为《中国药典》凡例的编撰提供参考和建议。 方法：从框架结构和主要内容两个角度,对《中国药典》与《日本药典》凡例进行比较研究。 结果：《中国药典》各部均有凡例,分别有34至48项条款,以10至12个章节内容编排,根据收载品种类别不同各部存有差异;《日本药典》凡例共计49项条款,未以章节形式编排。两国药典凡例在框架结构和具体内容上存在名称术语的定义和表述、性状判定、修约规则、风险评估、质控理念等诸多内容上的差异,《中国药典》凡例框架清晰、内容具体,可操作性强;《日本药典》凡例条款描述较为简洁,一些需要在专业知识指导下实施。 结论：比较研究得到启示,《中国药典》各部凡例各具特点,可通过融入先进分析技术,结合法律法规要求,优化凡例内容和条目,探索各部凡例的协调统一。     

高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量

用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ＯＤＳ柱，０．４％磷酸液与甲醇（１：１）为流动相，检测波长３６０ｎｍ。样品经醇超起波提取，４％Ｈ２ＳＯ４液水解，定容、过滤后进样；用槲皮素为对照外标法定量，线性范围０．０５～ｍｇ／ｍｌ，相关系数ｒ为０．９９９８，模拟制剂回收率达９８．５％。     

美国药典29版与中国药典含量均匀度检查方法的比较分析

含量均匀度检查方法在美国药典第17版（USP17）中首次有规定，采用的方法为计数型二次抽样检查法。USP21版中采用的方法由计数型修订为计量-计数混合型二次抽样检查法，由于在USP17～20版的基础上，增加了一个计量参数-相对标准偏差S，USP21版方法判断准确性高于USP17版。目前美国药典（USP）28～29版中颁布了将于2006年4月1日生效的剂量单位含量均匀度检查方法又有了新的修订，引人注目的修改为首次采用了计量型二次抽样检查法（保留了部分特殊剂型如透皮制剂仍采用计量一计数型方法），由于计量型含量均匀度检查方法综合考虑各样本测定值的均值和标准差的关系，在判断可靠性、效率等方面明显优于计数型方法，又一次体现了美国药典修订含量均匀度检查方法的必然性，预计该方法将成为国际药典讨论小组（PDG）和ICH等寻求的统一的含量均匀度检查方法。     

残留溶剂二甲苯测定用对照品对测定结果的影响

目的 探讨残留溶剂二甲苯的测定用对照品对测定结果的影响。方法 使用二甲苯中4个组分各自的对照品对5个二甲苯样品进行测定。结果 5个二甲苯样品中的4个组分的比例（乙基苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯）是不同的,用4个组分的对照品分别计算二甲苯得到不同的含量结果。结论 使用二甲苯作对照品测定溶剂残留量可能存在偏差。     

HPLC测定保健食品中微胶囊型维生素A

目的 建立测定保健食品中微胶囊型维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法 以适宜浓度氨水溶液破坏保健食品中微胶囊型维生素A的微胶囊结构,再以有机溶剂提取。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇为流动相,流速1.0 mL.min 1,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果 维生素A在1.41--56.4μg.mL 1内线性关系良好（r=1.000）;平均回收率为97.5%（RSD=1.9%）。结论 本法方法简单、准确,重现性好,适用于保健食品中微胶囊型维生素A的测定。     

过程分析技术的相关法规与工具在制药行业中的应用进展

随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制药行业中的PAT相关法规/指导原则发展进程以及常用的PAT工具和相关应用进展,为加强我国制药行业对PAT的理解提供一定参考, 推动制药企业将其融入生产过程, 从药品质量的源头抓起, 提高药品质量。     

不同来源复方甘草酸铵注射液中氨基酸稳定性差异及降解成因研究

目的:建立HPLC法测定复方甘草酸铵注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量，运用离子色谱法测定抗氧剂亚硫酸根离子及氧化产物硫酸根离子的含量，并对不同来源样品的氨基酸稳定性差异及降解成因进行研究、分析。方法:HPLC法采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH至2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm。离子色谱法采用IonPac AS11-HC柱(250 mm×4 mm),淋洗液为15 mmol·L^-1氢氧化钾溶液，检测器为电导检测器。结果:不同生产企业的复方甘草酸铵注射液中，甘氨酸含量均符合标准规定；盐酸半胱氨酸含量为标示量的76.4%～94.3%,亚硫酸钠为处方量的75.7%～96.1%。结论:本法无需样品前处理且准确度高，可为复方甘草酸铵注射液的质量控制提供参考。不同来源的注射液中甘氨酸稳定性较好；盐酸半胱氨酸含量参差不齐，部分样品含量较低、稳定性较差。运用离子色谱法测定亚硫酸钠含量稳定性...     

高风险注射剂生产企业制药用水系统微生物菌库的建立和分析

目的 建立某高风险注射剂生产企业制药用水系统微生物数据库，为企业制药用水系统污染微生物的有效控制和溯源调查提供指导。方法 连续4个季度对某大容量注射剂生产企业的纯化水系统和注射用水系统监控收集微生物，采用基于16S rRNA和ITS rDNA序列比对等方法鉴定污染微生物，结合微生物种属和来源信息进行分析，建立企业制药用水系统的微生物菌库。结果 共分离鉴定1 499株细菌和20株真菌，注射用水系统和纯化水系统的微生物分别占比9.0%和91.0%。纯化水系统中鞘氨醇单胞菌和甲基杆菌最多，分别占全部分离菌的28.9%和25.2%。注射用水系统中葡萄球菌和微球菌较多，分别占全部收集菌的24.9%和18.2%。纯化水系统中污染的微生物主要为革兰氏阴性菌，占污染微生物总数的67.0%。注射用水系统中污染的微生物主要为革兰氏阳性菌，占污染微生物总数的60.3%。制药用水系统中较为常见的真菌为杂色曲霉菌和产黄青霉。此外，经分析发现，纯化水系统的微生物在第二季度和第三季度数量占比较多，占全年微生物总量67.8%，第一季度和第四季度微生物数量则下降；注射用水系统微生物数量则在第二季度较多，其余3个季节数量差不多。结论 建立制药用水系统微生物菌库可指导制药用水系统的运行维护及消毒灭菌，同时也为高风险药品生产企业的微生物污染事件提供溯源调查基础。     

预混与共处理药用辅料应用进展及其质量控制要点探讨

目的 对预混与共处理药用辅料的生产工艺、应用进展和质量控制要点作最新概述和分析。方法 结合近年来国内外相关文献和药典标准进行介绍、评述和展望。结果 不同工艺制备的预混与共处理辅料性质不同，在药物制剂中的应用不同，从而使其质量控制要点也不尽相同。结论 预混与共处理辅料对于药物制剂的质量与疗效有着重要意义，需根据辅料特性完善能反映产品安全性、功能性与质量均一性的相关质量指标。