中药佛手的质量考核

本文对佛手的主要成分采用醇浸、水煎、减压升华、柱层析等方法进行分离提取,然后采用挥发油测定、pH值测定、折光率测定、熔点测定、比色、薄层层析、紫外光谱、红外光谱等方法进行检测。检测结果所确定的指标与传统的外观检测指标相结合。可作为考核中药佛手质量优劣的依据。     

不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱测定及相关性研究

目的 分析不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的变化情况，研究丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量之间的相关性。方法 采用HPLC法测定不同产地丹参水溶性成分、脂溶性成分的指纹图谱以及主要成分的含量，运用SPSS统计软件分析丹参成分变化情况。结果 丹参脂溶性成分和水溶性成分指纹图谱随产地不同而变化，丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量高低无内在关系。结论 建议制订丹参丹酚酸类成分含量，作为适用于丹参类注射液用的丹参药材标准，以区别于供复方丹参片等制剂用的丹参。     

中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向

目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求。方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求。结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求。结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性。     

靶细胞捕集及超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱法分析预测姜黄中抗肺癌活性成分

该文建立了基于人肺腺癌A549细胞和超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC/LTQ Orbitrap MS)的靶细胞捕集-化学表征技术,用于分析预测姜黄中抗肺癌的潜在活性成分。将A549靶细胞和姜黄提取物一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性结合或者进入靶细胞内的原理,用液质联用方法可对培养后的细胞结合成分进行分析。因姜黄中的主要活性成分为脂溶性成分,在与A549细胞共同孵育时出现吸附于培养瓶内壁的现象,造成空白溶液有干扰。该文通过细胞消化后多次离心和转移,解决了空白干扰问题,成功从姜黄提取物中筛选出3个与A549细胞结合的成分,经鉴定,分别为双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素,系姜黄中主要的抗肺癌活性成分。该文结果表明通过改进的方法,可以解决脂溶性成分因吸附瓶壁而造成假阳性的情况,是对现有靶细胞捕集-化学表征技术的有力补充。     

GC测定白芍总苷原料药中有机溶剂残留

目的 采用GC同时测定白芍总苷原料药中乙醇、乙酸乙酯和正丁醇3种残留溶剂。方法 检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为Agilent DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,程序升温。结果 3种残留溶剂均能完全分离,乙醇、乙酸乙酯和正丁醇分别在24.60~491.98 μg·mL^-1（r=0.999 8）,21.01~420.25 μg·mL^-1（r=1.000 0）,23.37~467.48 μg·mL^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.002 37%,0.000 08%和0.000 63%。结论 该方法简单可靠,灵敏度高,可用于白芍总苷原料中的残留溶剂控制。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。     

乌灵菌粉化学成分研究

目的 对乌灵菌粉的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱层析、制备液相等多种分离手段,对乌灵菌粉中石油醚、乙酸乙酯部分进行提取、分离、纯化,通过核磁数据进行结构鉴定。结果 分离并鉴定4个化合物,分别为: 5-hydroxymellein(1)、5-carboxylmellein(2)、金雀异黄素(3)和5-methylmellein(4)。结论 化合物2,3,4为首次从乌灵菌粉提取分离得到;化合物1,2,4为乌灵菌粉的特征性成分。     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

薏苡仁对照药材和薏苡仁油对照提取物稳定性考察

目的:考察薏苡仁和薏苡仁油的稳定性.方法:比较不同产地样品的差异,进行影响因素试验、加速试验和长期稳定性试验.结果:薏苡仁经加速后明显不稳定,而薏苡仁油则较稳定.结论:建议在薄层色谱鉴别时采用薏苡仁油对照提取物替代薏苡仁对照药材.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。