基于色谱指纹图谱与溶出性质的血府逐瘀胶囊批次一致性评价研究

目的 建立血府逐瘀胶囊(Xuefu Zhuyu Capsules,XZC)HPLC指纹图谱,利用指纹图谱与溶出度测试评价XZC质量一致性。方法 采用中药指纹图谱软件(2012A版)对10批XZC进行相似度分析。以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷作为质量标志物(quality markers,Q-Marker),使用《中国药典》2020年版通则0931第三法小杯法,考察在不同转速(50、75、100 r/min)与不同pH值介质(纯水、盐酸溶液、醋酸缓冲液、磷酸缓冲液)下各成分的溶出度。结果 10批XZC指纹图谱相似度均大于0.990,没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在50 r/min和纯水介质中溶出较好,且不同批次的XZC具有相似的溶出行为,6种指标成分最符合Weibull方程,证明溶出具有相似的释药特点。结论 建立的指纹图谱和溶出度方法稳定可行,可用于XZC的批次一致性评价。     

中药陈化“陈久者佳”的科学内涵

中药陈化是一种独特的药材处理方法。中药在陈化过程中,受外界物理、化学、生物因素影响导致其理化性质、活性成分、功能效应发生变化,陈化后药性缓和、药效增强、毒性降低,进一步提高中药的安全性、有效性和质量稳定性,使之更加符合临床用药需求。结合本草文献和现代研究系统总结了中药陈化过程中物理性状、化学成分及功能变化,探讨了中药陈化机制,以期为中药陈用理论和陈用方法的研究提供科学依据和研究思路。     

波长切换高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷和没食子酸

[目的]建立波长切换高效液相色谱法同时测定山茱萸药材中没食子酸和马钱苷含量的方法.[方法]hy-persil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长0～6 min:270 nm,6.01～25min:240nm;柱温25℃;流速1 Ml/min.[结果]没食子酸、马钱苷在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别103.6%、103.8%,峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.36%、0.65%.[结论]该方法快速、简便、准确、精密度高、重复性好、易于操作,结果稳定.     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量

[目的] 建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷的含量。[方法] 采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 mL/min。[结果] 三七皂苷R₁对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%（n=6）;人参皂苷Rg₁对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%（n=6）;党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%（n=6）;人参皂苷Rb₁对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%（n=6）;人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%（n=6）。[结论] 本实验中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

血府逐瘀方不同制剂中挥发性成分的GC-MS分析

[目的] 研究血府逐瘀方不同制剂中的挥发性成分。[方法] 采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)分析血府逐瘀胶囊、软胶囊、片剂及口服液中的挥发性成分,通过NIST-10标准谱库检索各挥发性成分,采用面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。[结果] 血府逐瘀胶囊中鉴定了21个挥发性成分,主要为乙酸、苯甲醛、藁本内酯、2-甲基丁醛等。血府逐瘀软胶囊中鉴定了10个挥发性成分,主要为酯类化合物。血府逐瘀片中鉴定了22个挥发性成分,主要为柠檬烯、3-甲基丁醛、藁本内酯、2-甲基丁醛等。血府逐瘀口服液中鉴定了5个挥发性成分。[结论] 构建的HS-GC/MS法可用于血府逐瘀方不同制剂中挥发性成分的分析,为血府逐瘀制剂质量控制研究提供依据。     

基于一测多评法和薄层鉴别的补骨脂质量评价方法研究北大核心CSCD

建立基于一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)的补骨脂含量测定方法,并进一步完善、提高其薄层鉴别方法。采用超高效液相色谱法,以补骨脂素为内参物,建立一测多评法同时测定补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量,通过与外标法含量测定结果的比较分析,证明了构建的QAMS耐用性好、准确性高。依据补骨脂现行质量标准,进一步优化和完善补骨脂薄层鉴别方法,在原有补骨脂素、异补骨脂素为质控指标的基础上增加补骨脂酚的鉴别。该研究有助于补骨脂质量控制方法的完善和提高。     

不同炮制方法对补骨脂中4类化学成分的影响

目的:采用高效液相色谱法分析补骨脂不同炮制品中7种成分的含量,研究炮制方法对补骨脂中糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚4类成分的影响.方法:采用ACUITY C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速0.4 mL·min-1,柱温50℃,检测波长246 nm,流动相乙腈0.1%甲酸水,梯度洗脱.结果:25 min内补骨脂苷、异补骨脂苷(糖苷),补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定(香豆素),补骨脂二氢黄酮(黄酮),补骨脂酚(单萜酚)分离良好.在相应浓度范围内7种化合物的线性关系良好,r均在0.9993以上;精密度RSD≤1.5%;平均加样回收率为99.2%～ 106%.结论:该方法快速、准确,适用于补骨脂不同炮制品中7种(4类)化学成分的定量分析.在4种炮制方法中,雷公炮制法较其他3种方法明显降低糖苷、黄酮、单萜酚类成分的含量,明显升高香豆素类成分补骨脂素、异补骨脂素的含量.     

9种静脉输液药品组间冲管液体安全量的测定

目的对临床常用9种静脉输液药品溶液使用冲管液冲洗输液管,使上下组的药液在输液管内不发生反应,测定冲管所需液体量。方法按临床使用习惯将9种药品配制成11种不同浓度的供试液。应用紫外可见分光光度仪,针对不同药品溶液在特定波长上的最大吸收峰,通过对冲管不同阶段液体光密度的测定,确定使输液管残留药液达到安全浓度所需的液体量。结果在冲管液量为16～25ml时,81.82%(9/11)的试样光密度均下降至50%以下;在冲管液量为22～40ml时,90.91%(10/11)的试样光密度下降95%以下;在冲管液量为28～85ml时,所有试样的光密度值与相应冲管液一致。结论 40ml冲管液量能够使输液管内药液达到不发生反应的安全浓度。     

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷*

[目的] 建立制备高效液相色谱法(HPLc)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷目的方法.[方法] 补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备.采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246 nm;柱温:室温.[结果] 从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物.[结论] 该方法简便、快速,分离得到目的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷目的制备.     

Caffeic acid ester fraction from Erigeron breviscapus inhibits microglial activation and provides neuroprotection

Objective:To investigate the effects of caffeic acid ester fraction(Caf)from Erigeron breviscapus, mainly composed of dicaffeoylquinic acids(diCQAs),on microglial activation in vitro and focal cerebral ischemia in vivo.Methods:The production of nitric oxide(NO),tumor necrosis factorα(TNF-α),and interleukin-1β(IL-1β)induced by lipopolysaccharide(LPS)treatment in rat primary cultured microglia were measured by Griess reaction or enzyme-linked immunosorbent assay.Cell viability of cortical neurons was measured using AlamarBlue reagent.The behavioral tests and the infarct area of brain were used to evaluate the damage to central nervous system in rat middle cerebral artery occlusion(MCAO)model of cerebral ischemia.Real time polymerase chain reaction was used to determine the expression of inducible nitric oxide synthase(iNOS), TNF-αand IL-1βmRNA in ischemic cerebral tissues.Results:Caf inhibited the production of NO,TNF-αand IL-1βinduced by LPS treatment in primary microglia in a dose-dependent manner.Exposure of cortical neurons to conditioned medium from Caf-treated microglia increased neuronal cell viability(P<0.01)compared with conditioned medium from LPS-treated alone.In MCAO rat model of cerebral ischemia,Caf could significantly improve neurobehavioural performance and reduce percentage infarct volume compared with the vehicle group (P<0.05).Caf could also significantly inhibit the up-regulation of iNOS,TNF-α,and IL-1βgene expressions in ischemic cerebral tissues.Conclusion:Caf could suppress microglial activation,which may be one mechanism of its neuroprotective effect against ischemia.