LCMS-IT-TOF鉴定藤黄酸在大鼠胆汁中的代谢产物

目的：研究藤黄酸在大鼠胆汁中代谢物。方法：应用LCMS—IT—TOF和合成的标准品对代谢物进行研究。结果：藤黄酸在大鼠胆汁中代谢成三个产物，M1，M2和M3,M1的结构推测为3，4-二氢藤黄酸，M2和M3分别确证为10-羟基藤黄酸和9，10-环氧藤黄酸。结论：藤黄酸在大鼠胆汁中主要存在3个代谢产物。代谢物M1是首次被报道的，代谢物M2和M3的结构通过将它们与标准品进行比对而得到确证。     

怀牛膝成分的分离与鉴定

目的:研究传统中药怀牛膝(Achyranthes bidentata Blume.)的三萜皂苷类化学成分.方法:通过反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 和反相ODS等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:分离并鉴定了6个化合物,分别为齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 (oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside,1), Zingibroside R1 (2),竹节参苷Ⅳa ( chikusetsaponin Ⅳa,3),竹节参苷Ⅴ( chikusetsusaponinⅤ, 4), 竹节参苷Ⅴ甲酯( chikusetsusaponinⅤmethyl ester,5), 竹节参苷Ⅴ丁酯( chikusetsusaponinⅤbutyl ester, 6).结论:化合物2、5 和6 均为首次从该植物中分得.     

黄芩素氨基酸衍生物的合成及体外细胞毒活性评价（英文）

目的：合成天然产物黄芩素的氨基酸衍生物并进行体外抗肿瘤活性评价。方法：氨基酸经酯化和酰化,在吡啶溶液中通过甲醛与黄芩素反应,制得黄芩素8位引入氨基酸侧链的衍生物;氨基酸经羧基保护和氨基酰化、黄芩素经羟基保护,制得黄芩素6位引入氨基酸侧链的衍生物。衍生物结构经质谱（MS）、核磁共振光谱（NMR）和红外光谱（IR）确证。结果：设计合成了未见文献报道的13个新的黄芩素衍生物,采用MTT法评价了目标化合物对人肝癌细胞HepG2生长的抑制活性。结论：化合物4c,4d,7a和7b显示较黄芩素高的体外抗肿瘤活性。     

抑肝散神经保护物质基础

目的: 研究中药复方抑肝散活性部位的化学物质基础,为阐明其药理作用机制提供理论依据. 方法: 应用各种色谱和光谱方法,对抑肝散活性部位的化学成分进行分离和鉴定. 结果: 从抑肝散活性部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为卡达宾(1),钩藤碱(2),甘草苷(3),甘草素(4),异甘草苷(5),异甘草素(6),saikochromoside A(7),汉黄芩苷(8),芒柄花苷(9),tetrahydroxymethoxychalcone(10),槲皮素(11),山奈酚(12),洋川芎内酯Ⅰ(13),洋川芎内酯H(14) 和阿魏酸(15). 结论: 以上化合物均为首次从抑肝散活性部位中分离得到.     

人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析

研究人参皂苷Ro在碱性条件下的稳定性,考察了不同温度不同pH下人参皂苷Ro的水解情况,结果发现水解符合一级动力学反应。水解速率与水解温度和水解体系的pH相关,相同的水解温度,pH越高,水解越快;相同的pH,温度越高水解越迅速。对水解产物进行分离,通过质谱、核磁等手段鉴定水解产物为姜状三七皂苷R₁（zingibroside-R₁）。该研究为评价人参皂苷Ro环境特性提供一定依据,也为姜状三七皂苷R₁的制备提供一种方法。     

代谢产物鉴定及汉黄芩素与汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷的同时测定:小鼠肝脏的分布研究(英文)

汉黄芩素具有体内外抗肿瘤活性及良好的安全性。本文采用高效液相色谱串联质谱法研究了小鼠静脉注射汉黄芩素后肝脏中的代谢产物,鉴定了五个主要的代谢产物。建立了小鼠肝脏中汉黄芩素及其代谢产物汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷的同时测定方法。肝匀浆经醋酸乙酯提取,在C₁₈色谱柱上,采用甲醇-10 mm醋酸铵（80:20,v/v）为流动相,质谱检测采用负离子选择反应监测模式。肝组织中汉黄芩素与汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷在0.2-40μg/g范围内呈良好线性关系,方法学评价表明本法适用于动物静脉注射汉黄芩素后体内的组织分布研究。     

HPLC法测定辣椒总碱中辣椒碱及二氢辣椒碱的含量

在 C6H5键合硅胶为填充剂的色谱柱上 ,以乙腈 - 0 .1% H3 PO4(33∶ 6 7)为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,同时测定了辣椒总碱中辣椒碱及二氢辣椒碱的含量。结果表明 ,辣椒总碱中辣椒碱及二氢辣椒碱的含量约为5 8%和 30 % ,方法的平均加样回收率分别为 98.2 %和 97.6 %。     

抑肝散提取物的色谱指纹图谱及活性成分甘草酸的含量测定

目的 建立抑肝散提取物的HPLC指纹图谱，探究其主要活性成分甘草酸的最佳提取条件并建立其含量测定的HPLC方法。方法 指纹图谱测定采用ODS柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.025%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱；在此基础上建立其中甘草酸的含量测定方法，并采用正交试验筛选了最佳的甘草酸样品前处理条件。结果 抑肝散提取物HPLC指纹图谱共确立11个共有特征峰，并对特征色谱峰进行归属；比较了11批样品的指纹图谱，相似度大于0.9。方法学验证表明，甘草酸在50～500μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为103.7%,RSD为2.46%(n=9)。结论 建立的HPLC方法可用于抑肝散提取物色谱指纹图谱建立及其主要活性成分甘草酸的含量测定。     

羊毛脂中游离羊毛醇和残留农药的含量测定

目的 采用气相色谱法测定羊毛脂中游离羊毛醇以及残留农药的含量，并评价方法可能性。方法 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography，GPC)进行前处理，分别采用气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定游离羊毛醇及残留农药的含量，以保留时间定性，总峰面积定量。结果 GPC前处理系统的回收率均符合要求。在建立的2种方法下，各待测物分离良好；线性关系良好(相关系数均>0.999 5)；平均回收率为90.49%~102.78%(n=6)。3个批次的羊毛脂中游离羊毛醇含量均<2.84%，另外1个批次的羊毛脂中有顺氯菊酯和反氯菊酯检出，其他残留农药均未检出。结论 本实验建立的GPC-GC/FID和GPC-GC/MS法专属性良好，精密度、准确度较高，耐用性好，可用于羊毛脂中游离羊毛醇和6种有机磷和拟除虫菊酯类残留农药的含量测定。同时，本研究可为羊毛脂质量控制提供参考。     

艾叶乙醇提取物对糖尿病小鼠血糖和血脂的影响

为评价艾叶乙醇提取物对高脂饮食联合链脲佐菌素（STZ）诱导的糖尿病模型小鼠血糖血脂的影响，采用腹腔注射STZ（35 mg/kg）加高糖高脂饲料喂养ICR小鼠，建立糖尿病小鼠模型。糖尿病小鼠随机分成3组，模型组（5 mL/kg 0.5% CMC-Na）、艾叶乙醇提取物低剂量组（100 mg/kg）和高剂量组（400 mg/kg）。连续给药6周，每天记录小鼠的饮水量及摄食量，每周记录并比较小鼠的血糖指标。测定给药6周后小鼠血清总胆固醇（TC）、三酰甘油（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密脂蛋白胆固醇（LDL-C）和糖耐量（OGTT）水平。结果显示，艾叶乙醇提取物高剂量组小鼠的饮水量、摄食量、体重及空腹血糖和血糖浓度-时间曲线下面积（AUC）明显降低（P < 0.01），口服葡萄糖耐量也显著改善（P < 0.01），艾叶乙醇提取物低剂量组小鼠的TG、TC和LDL-C显著降低（P < 0.01）。实验结果提示艾叶乙醇提取物对糖尿病小鼠糖脂代谢具有显著调节、改善作用，且呈现一定的剂量依赖性。