中药复方制剂质量控制与评价的监管科学

中药复方制剂质量控制的核心在于量质传递,即指在中药制剂的生产过程中,可量化或质量可控的药用植物从饮片或提取物、中间体到制剂的传递过程,以全链条质量控制为目的确保中药安全与疗效。本文基于中药质量控制、评价研究现状及监管挑战,探讨符合中药特点的质量控制与评价的监管新方法,并以古代经典名方新药转化实践案例,提出建立符合中药特点的复方制剂质量评价新工具、新标准、新方法在中药复方制剂质量控制和生产实践中的应用前景,为进一步推进中药监管科学在中药质量可控性和安全监管,解决中药质量监管中的基础性和关键性问题提供参考。     

基于顶空进样GC-MS技术研究不同产地加工方法对川芎挥发性成分的影响

鉴于川芎挥发油是川芎的重要药效部位,为建立川芎药材及饮片产地加工的适宜方法,该研究采用顶空进样气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),以16种挥发性成分为指标,利用聚类分析、主成分分析及综合加权评分法,考察洗/未洗、晒、炕、不同温度烘及远红外干燥等不同加工方式,对川芎药材及切片(鲜品先经部分干燥再切制烘干)品质的影响.结...     

藏药材桃儿七果实HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱建立桃儿七果实药材的色谱指纹图谱,为人工引种栽培植物桃儿七的可行性提供科学依据。方法:以鬼臼毒素为分析对象,采用反相C18柱,甲醇-乙腈(15∶25)混合溶液-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长290nm;流速1.0mL/min进行试验,用国家药典委员会"相似度评价软件2004A"处理分析。结果:不同来源的桃儿七果实药材指纹图谱高度相似,指纹图谱各共有峰相对保留时间基本一致,共有峰相对峰面积差异较大,表明不同来源的桃儿七果实药材化学成分种类相似,含量差异较大。结论:采用相似度作为定性指标、鬼臼毒素作为定量指标,能评价不同来源桃儿七果实药材的内在质量。提示合理的人工栽培植物桃儿七能替代野生资源,不仅指纹图谱相似度高度一致,而且鬼臼毒素含量相近或更高。     

RP-HPLC法同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素

目的 建立同时测定天麻中游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的高效液相色谱方法.方法 色谱柱为LUNA C18(2)(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长270nm.结果 游离天麻素、巴利森苷和总天麻素的平均回收率分别为99.27％、98.97％和99.22％,RSD分别为1.32％、1.11％和1.72％(n=6).结论 该方法简便、可行,重现性好,可用于天麻药材的质量控制.     

石芎挥发油亚微乳的制备工艺和稳定性研究

目的制备石芎挥发油亚微乳,并对其稳定性进行考察。方法对石芎挥发油亚微乳的处方和制备工艺进行研究,分别采用正交试验、单因素试验对处方和制备工艺进行优化。结果优化处方和制备工艺条件为:石芎挥发油10 g、大豆油5 g、油酸0.7 mL、磷脂1.2 g、甘油2.2 g、泊洛沙姆188(F-68)1.2 g,加水至100 mL,以80 MPa的压力高压乳匀6次。结论所制亚微乳处方合理,样品符合《中国药典》中有关亚微乳的质量标准,样品稳定。     

吴茱萸多基原、多产地毒性效应特征研究

目的:研究有毒中药吴茱萸多基原、多产地的毒性特征变化。方法:采用小鼠急性毒性和亚急性毒性试验方法,分别给小鼠灌胃吴茱萸、疏毛吴茱萸、石虎等9个不同产地样品水提取物1次或者连续15 d,测定其对小鼠的最大耐受量(MTD)或单次最大给药量,同时观察毒性症状;亚急性毒性试验测定各组动物血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、总胆固醇(TC)、甘油三脂(TG)生化指标,计算肝脏系数,并观察肝脏组织病理变化。结果:小鼠急性毒性试验中吴茱萸3个产地样品MTD分别为生药62,44.8,35.8 g.kg-1;疏毛吴茱萸3个产地样品MTD分别为生药56,44.8,35.8g.kg-1;石虎3个产地样品最大给药量分别为生药60,54,45 g.kg-1。9个样品的毒性症状基本一致,主要表现为怠动,小鼠扭体运动,呼吸急促等。吴茱萸亚急性毒性试验中,给药组小鼠ALT均有不同程度升高,小鼠肝脏指数均明显升高,肝脏病理显示给药组部分动物肝细胞胞浆显疏松,可伴中央静脉和(或)小叶下静脉充血。结论:连续或单次给小鼠灌胃吴茱萸水提物后对小鼠均有一定的毒性,肝脏为其毒性靶器官之一;吴茱萸相对毒性大小与产地关系密切,而与基原似无明显相关性。     

RP-HPLC测定不同基源郁金药材中牻牛儿酮的含量

目的:测定4种基源40批郁金药材中牻牛儿酮的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18(4.6mm x 150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:牻牛儿酮进样量在0.045 8～0.687 μg有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.2％,牻牛儿酮含量在0.001 26％ ～0.224％.结论:提供了40批不同基源郁金药材中糖牛儿酮的含量,为科学制定郁金药材的质量标准提供数据支持.     

藏药独一味根环烯醚萜甙的研究

继前报从藏药独一味根丁醇提取物中首次分离提到４个环烯醚萜甙，经光谱分析和化学方法鉴定为：８－０－乙酰山栀甙甲酯，６－０－乙酰山栀甙甲酯，后者为一新化合物。     

RP-HPLC测定独一味胶囊中木犀草素的含量

独一味胶囊由独一味加工制成,收载于中国药典2000年版一部,具有活血止痛,化瘀止血的功效.中国药典收载的独一味胶囊的含量测定方法系以芦丁为对照品,采用分光光度法测定总黄酮含量[1],独一味含黄酮类化合物主要有木犀草素、木犀草素-7-0-葡萄糖苷、芹菜素-7-0-新橙皮糖苷、槲皮素和槲皮素-3-0-阿拉伯糖苷[2],并不含芦丁,以芦丁为对照品测定独一味胶囊总黄酮的含量似为不妥,且专属性差,难以控制药品的质量,有必要在原标准的基础上建立单一成分的含量测定指标,提高药品质量的可控性.     

二十五味大汤胶囊质量标准研究

目的　建立二十五味大汤胶囊的质量标准。方法　采用薄层色谱法 ,对样品中红花、木瓜、兔耳草、秦艽花、巴夏嘎、木香、藏木香、角茴香、紫莞花、乌奴龙胆和甘青青兰进行了鉴别。结果　在薄层色谱中 ,均能检出红花、木瓜和兔耳草等上述对照药材。结论　方法可靠 ,结果稳定 ,重现性好 ,为二十五味大汤胶囊的质量控制提供了依据