HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质

目的:建立HPLC法测定甘草酸二铵原料中的有关物质。方法:色谱柱:Agilent Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液（38:62）;检测波长:252 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:降解产物与主峰均分离良好;甘草酸二铵最低检测限为5.2 ng。结论:该法专属性强,准确度高,可用于甘草酸二铵原料中有关物质的检查。     

TPI1在肺腺癌中的表达及预后分析

目的 探讨磷酸丙糖异构酶 1(TPI1)在肺腺癌中的表达及其与患者临床预后的联系.方法 通过免疫组化法检测 54例肺腺癌及其配对的癌旁肺组织中TPI1 表达,分析肺腺癌中 TPI1 表达和肿瘤的临床病理特征及患者临床预后之间的相关性.结果 TPI1 在肺腺癌中高表达(36/54,66.7%)与年龄(P＝0.026)、N...     

HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中差向异构体18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。方法: 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：水相（水-60%高氯酸溶液为48∶0.5,用氨水调节pH至8.0）-甲醇（48∶52）;检测波长：248 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：20 μl。 结果: 18α 甘草酸和18β 甘草酸得到良好分离;线性范围均为0.005 0～1.000 0 mg·mL^-1（r分别为0.999 7和0.999 3）;平均回收率分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.9%和0.4%（n=9）。结论:该法专属性强,准确度高,可用作甘草酸二铵原料中差向异构体的含量测定。     

顶空气相色谱法同时测定甘草酸二铵原料中6种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中6种残留溶剂[甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,N,N--二甲基甲酰胺(DMF)和正己醇]的气相色谱(GC)法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;以氮气为载气,FID检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以水(每5 ml溶液中加1.0 g无水硫酸钠)为溶剂,采用顶空方式进样,测定6种残留溶剂的残留量。结果:甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,DMF和正己醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数r均为0.99以上);平均回收率均在98.0%(n=9)以上。结论:本方法操作简便、成本低廉、结果准确、重复性好,可更好地控制药品质量。     

气相色谱法同时测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇的含量

目的:建立测定木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇(L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇,山梨醇)的气相色谱(GC)法。方法:以赤藻糖醇为内标,采用毛细管气相色谱法对木糖醇氯化钠注射液中4种多元醇进行含量测定。结果:L-阿拉伯糖醇,甘露醇,半乳糖醇和山梨醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率(n=9)分别为98.9%～100.5%,101.0%～101.6%,99.0%～102.1%和100.9%～102.4%。结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可更好的控制药品质量。     

HPLC法测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质

目的:建立测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentExtend-C18柱,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1磷酸溶液(38∶62),检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:甘草酸二铵检测浓度在12.5～1250μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%(n=9)。结论:该法专属性强、灵敏度高,可用于甘草酸二铵胶囊的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄和体外培育牛黄的研究

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄)中人工牛黄和体外培育牛黄的TLC鉴别方法和胆红素的HPLC定量测定方法。方法胆酸和猪去氧胆酸的鉴别采用TLC法;胆红素的HPLC测定以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88∶6∶6)为流动相,检测波长为449 nm。结果 TLC法可同时鉴别胆酸和猪去氧胆酸;胆红素的HPLC测定方法,线性范围较宽(0.01~0.1mg/m L),平均回收率在98.6%以上。结论建立的方法可快速区分人工牛黄和体外培育牛黄。     

PAX-2、PTEN、ER和Ki-67在子宫内膜癌及其癌前病变组织中的表达及意义

目的研究配对盒基因2(PAX-2)、人第10号染色体缺失的磷酸酶及张力蛋白同源基因(PTEN)、雌激素受体(ER)和肿瘤增殖抗原(Ki-67)在子宫内膜癌及其癌前病变组织中的表达及意义。方法回顾性分析2014年1月至2017年1月在首都医科大学大兴医院行分段诊刮术或全子宫切除术并经组织病理学检查诊断明确的66例患者的病例资料。其中包括子宫内膜非典型增生19例,局灶癌变(2 mm)10例,子宫内膜样腺癌37例及其中37例肿瘤旁具有增生期子宫内膜的组织,行PAX-2、PTEN、ER及Ki-67免疫组织化学染色。观察PAX-2、PTEN、ER和Ki-67在增生期子宫内膜、子宫内膜非典型增生、子宫内膜局灶癌变、子宫内膜样腺癌中的表达情况。结果 PAX-2、PTEN、ER在子宫内膜非典型增生组、局灶癌变组、子宫内膜样腺癌组中的表达明显减弱或失表达,与肿瘤旁增生期子宫内膜比较,差异均有统计学意义(P0.01)。在37例增生期子宫内膜中绝大部分组织Ki-67增殖指数5%(97.3%),而在子宫内膜非典型增生组、局灶癌变组及子宫内膜样腺癌组中的表达明显增多(大部分病例组织Ki-67增殖指数5%,大于5%的阳性率分别为79.0%、80.0%、94.6%),与肿瘤旁增生期子宫内膜比较,差异具有显著统计学意义(P0.01)。结论 PAX-2、PTEN、ER及Ki-67的免疫组织化学检测可以简单、方便地判断子宫内膜癌及其癌前病变的严重程度,对于协助子宫内膜癌及其癌变病变的早期诊断、指导临床治疗及评估预后有重要意义,可以联合应用于子宫内膜癌的早期筛查。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.012 mmol/L庚烷磺酸钠溶液（pH 3.5）–甲醇–乙腈（55∶36∶9）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量：20μL。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好。盐酸曲美他嗪、杂质A、杂质B和杂质C的检出限分别为10.2、4.4、4.5、8.0 ng。结论该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片中的有关物质。