16种17-羟孕酮制备物基于两种评价方案的互通性研究

目的应用两种互通性评价方案评价16种17-羟孕酮制备物的互通性。方法互通性研究,收集2018年2月至2019年6月之间北京医院检验科的新鲜人血清共52份。根据美国临床和实验室间标准化研究所文件(CLSI)EP14-A3和国际临床化学和检验医学联合会(IFCC)互通性评价工作组报告,以血清17-羟孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)为比对方法,3种临床常规分析系统(1种放射免疫法,2种LC/MS分析法)为待评方法,一同测定52个人血清样本和16种制备物的17-羟孕酮浓度,评价制备物质的互通性。结果综合两种互通性评价结果,所有正确度验证材料和国家甾体激素标准物质在LC/MS分析系统中都显示出良好的互通性,6/9的EQA材料在三种常规分析系统中都显示出互通性。其中所有材料在偏倚差值法中所有材料的LC/MS分析系统中都显示出良好的互通性。结论两种互通性评价结果有所差异,使用新鲜冰冻人血清作为血清17-羟孕酮的质评材料均能满足互通性要求。     

参考物质互通性评价方案

具备互通性的参考物质是确保临床实验室检验结果准确、可溯源的基础,评价参考物质的互通性是近年来检验医学领域的研究热点和难点之一。美国临床和实验室标准化协会(CLSI)分别于2010年和2014年发布了EP30-A和EPl4-A3文件,主要通过回归分析法对参考物质进行互通性评价。2018年,国际临床化学和检验医学联合会(IFCC)互通性工作组采用偏差差值法对参考物质进行互通性评价。这3个方案在方案设计、数据分析、判断依据等方面均存在差异,对参考物质进行互通性评价的结果也可能不同。文章对3个互通性评价方案的内容、适用情况、优缺点及临床应用进行综述,旨在为参考物质进行互通性评价提供帮助。     

山东省十二种熟啤酒氨基酸含量

<正> 啤酒中含有各种营养成份,氨基酸是其中之一,国外已有啤酒中氨基酸含量的报告,国内尚未见有其含量报告,食物成份表中也无此项数据。为了获得国内啤酒中氨基酸含量的数据,并为新食物成份表提供参考资料,我们用日立835-50型氨基酸分析仪,对山东省十二个牌号的熟啤酒进行了氨基酸分析。 一、采样:     

我国特殊蛋白质检验指标允许总误差和允许不精密度的初步研究

目的初步探讨如何通过室间质量评价(EQA)和室内质量控制(IQC)数据,结合米兰会议最新确定的性能规范设定模式,为我国特殊蛋白质各检验指标推荐允许总误差(TEa)和允许不精密度(允许CV)。方法采用基于Web方式的EQA软件,收集参加国家卫生与计划生育委员会临床检验中心2015年第1次全国特殊蛋白质指标EQA活动的925家实验室数据以及上报当月IQC结果的742家实验室数据。用Excel 2010和SP_SS 19.0软件分别统计Ig A、Ig G、Ig M、补体3(C3)、补体4(C4)、C反应蛋白(CRP_)、类风湿因子(RF)、转铁蛋白、前清蛋白、Ig E、抗链球菌溶血素O(ASO)共11个指标的EQA数据,按批号计算每个实验室的"百分差值"及其P_10、P_90。分别统计11个指标的IQC数据,按批号计算所有实验室"在控变异系数(CV)"的P_80。前9个指标的EQA"百分差值"和IQC"在控CV"分别与基于生物学变异推导出的TEa和允许CV进行比较。结果 EQA数据显示,仅转铁蛋白、Ig E和ASO 3个指标采用基于当前技术水平推导出的TEa(分别为9.38%、12.02%和9.92%)作为各自TEa的推荐标准;其他指标均有80%以上的实验室达到基于生物学变异推导出的TEa的要求,可用基于生物学变异推导出的TEa作为推荐标准。IQC数据显示,CRP_和前清蛋白指标有80%以上实验室分别满足基于生物学变异推导出的最佳和适当水平允许CV的要求,而其他指标均不足80%的实验室满足基于生物学变异推导出的最低水平允许CV的要求,进而除CRP_和前清蛋白指标外,其他指标均使用基于当前技术水平推导出的允许CV作为推荐标准。结论初步研究了我国特殊蛋白质检验指标在当前技术水平下所能达到的性能水平,并为各指标推荐符合我国现状的TEa和允许CV。     

检验医学标准物质互换性评价中应重点关注的几个问题

互换性是标准物质的一个特征属性,与互换性评价所用测量程序的分析性能、标准物质的定值方法、示值的不确定度水平、标准物质是否有互换性的判断依据相关。该文重点阐述影响标准物质互换性评价结果的一些重要因素及如何验证标准物质互换性的评价结果。     

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清总胆固醇

目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱（LC／MS／MS）测定血清总胆固醇的方法。方法血清样品中加入[3，4-^13 C2]-胆固醇作内标，用氢氧化钠水解血清胆固醇酯为胆固醇，用三氧化铬—硫酸氧化胆固醇为胆甾-4-烯-3，6-二酮，用LC／MS／MS分析胆固醇氧化产物，采用大气压化学电离源，用多反应监测（MRM）模式和选择离子监测（SIR）模式检测，用修正标准曲线法对血清样品进行定量。结果两种检测模式的峰面积比与胆固醇浓度的线性相关系数均大于0．9999。MRM模式测定血清总胆固醇的平均批内变异系数（CV）为0．95％（范围0．92％～0．99％），平均总CV为0．86％（0．82％～0．89％）；SIR模式平均批内CV为0．64％（0．54％～0．77％），平均总CV为0．69％（0．62％～0．81％）。测定国际或国家标准物质结果与靶值的平均偏差在MRM模式下为0．23％（0．14％～1．00％），SIR模式为0．24％（0．07％～1．27％）。结论成功建立了LC／MS／MS测定血清总胆固醇的方法，方法特异、精密、简便，可望用作血清胆固醇测定的参考方法。     

计量溯源性和临床检验参考系统*

摘要：精确诊断和治疗离不开准确可比的实验室检测结果。随着自动化、室间质量评价和实验室认可的发展，检测结果越来越趋向于全球化。无论使用何种分析系统，同一个样本的检测结果应在空间和时间上具有可比性，为临床提供准确可靠的信息。计量溯源能使检测结果溯源到高级别的参考系统，是保证终端实验室检测结果准确可比、实现标准化的重要途径。该文就计量溯源性和参考系统相关内容进行概述，并介绍了2020版ISO 17511的6种校准等级及其与2003版的区别。     

甲状腺激素检测项目的性能评估

目的评估全国甲状腺激素项目的检测性能。方法用室间质量评价(EQA)数据估计各实验室结果与靶值的差值百分数,室内质量控制(IQC)数据[变异系数(CV)]评估不精密度。使用我国EQA评价标准和基于生物学变异的标准计算各项目差值百分数和不精密度的合格率,根据公式西格玛(σ)=[允许总误差(TEa)-偏倚(bias)]/CV计算各检测项目的σ水平,绘制散点图,分析σ水平的分布。结果促甲状腺素(TSH)项目CV均值和差值百分数中位数最低,而三碘甲腺原氨酸(T3)项目最高。无论使用何种标准计算CV和差值百分数的合格率,TSH项目的合格率都比其它项目高,而甲状腺素(T4)项目合格率最低。T4项目σ水平散点图的散点位置整体比其它项目低,分别有63.0%和98.2%σ3;而TSH项目整体比其它项目高,分别有75.6%和72.9%σ≥3。结论σ水平分析是一种简便直观的评价分析性能的方法,甲状腺功能检测项目中TSH项目检测性能优于其它项目,而T4项目检测性能低于其它项目。     

对4个HbA1c测定系统的精密度和正确度验证

目的验证4个HbA1C测定系统的正确度、精密度,以判断是否符合相关要求,为临床实验室的使用提供相关依据。方法采用一种简便的实验方案,在5d内,对3个基于离子交换高效液相色谱法和1个基于免疫比浊法原理的HbA1c测定系统进行精密度和正确度验证实验,计算各个系统的批内精密度、实验室内精密度及测定结果的正确度。结果4个系统的批内精密度CV为0．26％～1．02％,实验室内精密度CV为0．28％～1．50％;4个系统测定标准物质的均值[美国国家HbA,C标准化计划（NGSP）值]和标准物质定值的偏倚为-0．34％HbA1c～0．41％HbA1C,与国际临床化学与检验医学联合会（IFCC）定值导出的NGSP值的偏倚为-0．14％HbA1c～0．60％HbA1c。结论4个系统的批内精密度和实验室内精密度及正确度性能符合相关要求,能满足临床工作的需要。     

Pluronic F127胶束的载药、固化及其片剂的溶出度

考察Pluronic F127(F127)增溶难溶性药物及载药胶束溶液固化的方法,制备载药胶束的固体制剂,提高口服药物的溶出度。本研究以辛伐他汀(simvastatin,SIM)为模型药物,采用薄膜分散-水化法制备F127-SIM胶束溶液。以载药率为指标,通过正交试验优化载药胶束处方工艺;用喷雾干燥法对胶束进行固化,并对粉末进行物理性质表征;进行复溶实验,考察温度和稀释对载药胶束固体粉末复溶的影响;最后制备成片剂,考察片剂的体外溶出性能。最终得到的胶束载药量为13%,提高了F127对SIM的载药能力,同时SIM在水中的溶解度提高了近950倍。喷雾干燥后,载药胶束粉末为多孔状的无定形固体分散体。复溶后,对温度和稀释的稳定性显著提高。SIM载药胶束片的溶出度显著高于市售片的溶出度。