小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索

目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg（r=0.998 5）、0.060 8～0.608 0μg（r=0.999 7）、0.055～0.550μg（r=0.999 4）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%（RSD=1.4,n=6）、98.2%（RSD=0.9,n=6）、97.6%（RSD=1.9,n=6）。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。     

HPLC法测定双黄连制剂中连翘苷的含量

目的:建立测定双黄连制剂中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。直接稀释法制备供试品溶液,色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.012mol.L-1醋酸钠溶液(v/v=23:77),流速为1mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果:连翘苷进样量在0.11～5.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),连翘苷平均回收率为98.8%,RSD=0.3%(n=6)。结论:改进后的方法简便、高效、准确、重复性好,可用于双黄连制剂的质量控制。     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。     

HPLC法同时测定强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的高效液相色谱分析方法。方法:以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(42∶58)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果:补骨脂素对照品在6.44~322 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均回收率为101.1%,RSD=2.8%(n=6);异补骨脂素对照品在10.42~521 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为101.7%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该检测方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于强肾片的质量控制。     

HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立活血通脉片中丹酚酸B的HPLC分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B对照品在0.151 8～4.554μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.3%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于活血通脉片的质量控制。     

微波消解-ICP-AES法测定药用明胶中铬元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体光谱法测定药用明胶中铬元素含量的方法。方法：对微波消解的条件进行了考察、优化,以电感耦合等离子体光谱法检测药用明胶中铬元素的含量。结果：采用硝酸作为消解剂进行程序消解;ICP-AES法测定铬线性范围为0～5μg/mL,r=0.9999,平均回收率为101.96%（n=6）。结论：微波消解-ICP-AES法快速、准确、简便,可用于药用明胶中铬的含量测定。