双黄连注射液HPLC指纹图谱研究

目的 建立双黄连注射液(金银花、黄芩、连翘)的HPLC指纹图谱,用于该制剂质量的控制.方法 运用WatersAlliance 2695高效液相色谱仪,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.结果 在14批双黄连注射液基础上建立了有14个特征峰的双黄连注射液的HPLC指纹图谱.其中10个成分为新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B、A和C,咖啡酸,连翘酯苷A,黄芩苷和黄芩素.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于双黄连注射液的全面质量控制.     

高效液相色谱法测定地锦草片中槲皮素的含量

目的:建立地锦草片中槲皮素的高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱Phenomenex Luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-1 g/L磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果:槲皮素的线性范围为44.8 ～448.0 ng,加样回收率为99.2％(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于地锦草片中槲皮素的含量测定和产品质量控制.     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的: 建立气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。 方法: 采用水蒸气蒸馏法同时提取3种成分,HP-INNOWAX气相色谱柱分离,柱温140 ℃,氢火焰离子化检测器同时测定樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。 结果: 3种成分分别在0.402 7～4.026 9,0.028 1～0.280 5,0.121 0～1.209 9 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%,95.4%,95.6%(n=6)。 结论: 该方法简便、准确,可用于关节止痛膏的质量控制。     

艾附暖宫软胶囊对痛经模型大鼠的抗炎作用

目的探讨艾附暖宫软胶囊对大鼠实验性痛经模型的抗炎作用。方法采用催产素致大鼠痛经模型,采用酶联免疫法(ELISA法)检测大鼠血清中白介素6(IL-6)、肿瘤坏死因子(TNF-α)水平。采用LPS诱导的RAW264.7细胞体外炎症模型,采用艾附暖宫处方药材水提物和醇提物(1 600、800、400、200μg/mL)分别进行干预。MTT法测定细胞活性,试剂盒测定细胞内一氧化氮(NO)水平,ELISA测定细胞内炎性介质前列腺素2(PGE 2)及细胞因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-6(IL-6)水平,流式细胞仪检测对细胞凋亡率的影响。结果与阴性对照组相比,痛经模型组大鼠血清中IL-6水平升高(P<0.05),TNF-α水平升高(P<0.01);与模型组比较,艾附暖宫软胶囊各剂量均能降低血清中IL-6和TNF-α水平(P<0.01)。艾附暖宫处方药材水提物和醇提物在200~1 600μg/mL水平范围内对RAW264.7细胞无毒性作用。与空白对照组相比,LPS诱导模型组可增加RAW264.7细胞中NO、PGE 2、TNF-α、IL-6水平(P<0.01)。体外抗炎试验中,醇提物能抑制RAW264.7细胞NO的释放,并呈剂量相关性。艾附暖宫处方药材水提物(800、400μg/mL)和醇提物(800μg/mL)抑制PGE 2、TNF-α、IL-6水平(P<0.01)。艾附暖宫处方药材水提物和醇提物均可降低细胞早期凋亡率,醇提物也可降低细胞晚期凋亡率,并呈剂量依赖性。结论艾附暖宫软胶囊对大鼠痛经模型有良好的抗炎作用,其作用机制可能与抗炎因子的调节有关。艾附暖宫处方药材水提物和醇提物对LPS诱导的RAW264.7细胞表现除了良好的抗炎效果。     

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。     

HPLC法同时测定强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的高效液相色谱分析方法。方法:以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(42∶58)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果:补骨脂素对照品在6.44~322 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均回收率为101.1%,RSD=2.8%(n=6);异补骨脂素对照品在10.42~521 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为101.7%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该检测方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于强肾片的质量控制。     

HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立活血通脉片中丹酚酸B的HPLC分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B对照品在0.151 8～4.554μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.3%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于活血通脉片的质量控制。     

小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索

目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg（r=0.998 5）、0.060 8～0.608 0μg（r=0.999 7）、0.055～0.550μg（r=0.999 4）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%（RSD=1.4,n=6）、98.2%（RSD=0.9,n=6）、97.6%（RSD=1.9,n=6）。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。