山麦冬多糖的分离纯化及单糖组成研究

已有研究显示大蒜中的有机硫化合物（OSCs）可抑制多种动物实验性肿瘤模型，其机制主要是通过对机体致癌物解毒酶，如细胞色素P450（CYP）酶的调节。OSCs在结构和物理性质上不尽相同，关于它的性质与抑制化学诱导的结肠癌发展之间的关系无详细研究。作者研究多种OSCs单剂量和长时间给药对肝CYP的影响，以了解OSCs对CYP的调节与其结构特征之间的关系。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

HPLC-MSn法鉴定葫芦巴碱及其在大鼠体内的主要代谢产物

目的建立快速灵敏的LC-MSⁿ检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS²色谱及质谱条件进行优化，分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律，以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠尾静脉注射8 mg·kg^-1葫芦巴碱，收集0～48 h的尿样，经C₁₈小柱固相萃取分离纯化后，直接采用LC-MSⁿ方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱-质谱行为规律，在尿样中鉴定出母药及其N-去甲基、N-去甲基环氧化产物，以及母药及其N-去甲基环氧化物的甘氨酸轭合物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好，可用于葫芦巴碱的代谢产物研究。     

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量

 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法。方法采用Agilent ZOR-BAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1SDS水溶液(20∶40∶40,pH 7.5)流动相,检测波长343 nm。结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%。结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点。     

丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征图谱研究

目的研究脂溶性丹参酮类成分的ES I-M S规律,建立丹参药材脂溶性丹参酮类成分提取物ES I-ITM S特征图谱。方法应用电喷雾离子阱质谱(ES I-ITM S)技术研究丹参酮类成分的ES I-M S规律;用95%乙醇超声提取丹参药材中丹参酮类物质,在正离子方式检测模式下,直接进样应用一级全扫描质谱建立其特征ES I-ITM S图谱。结果丹参酮类物质在ES I-M S一级正离子全扫描时,易捕获一个质子形成分子离子,且都易形成二聚体加合N a 离子峰;分子离子在二级质谱中易发生脱水、脱羰基和A环开环裂解。丹参药材中丹参酮类物质的ES I-ITM S图谱重现性与特征性较好,易于解析。结论丹参脂溶性成分ES I-ITM S图可用于丹参药材及复方丹参中丹参酮类成分的快速鉴别。     

山麦冬多糖对免疫低下小鼠的保护作用

目的：研究山麦冬多糖对免疫低下小鼠的保护作用。方法：采用小白鼠^60Co-γ射线全身照射和注射环磷酰胺，形成免疫损伤模型，观察山麦冬多糖对模型小鼠的免疫活性的影响。结果：与模型小鼠比较，山麦冬多糖高剂量组(1600mg/kg)和低剂量组(400mg／kg)对由^60Co-γ射线和环磷酰胺造成的小鼠免疫器官损伤有一定的恢复作用，能显著增强免疫低下小鼠的胸腺和脾脏重量，还能升高注射环磷酰胺小鼠外周血的白细胞数。小鼠体内实验表明，山麦冬多糖还对小鼠原发性肝癌实体瘤有一定的抑制作用。结论：山麦冬多糖对免疫低下小鼠有保护作用。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。     

金芪降糖片配伍对小檗碱大鼠体内药动学的影响

目的探讨金芪降糖片中黄连、黄芪和金银花配伍对主要活性成分小檗碱体内药动学的影响。方法雄性SD大鼠分别单次ig金芪降糖片(0.42 g/kg,相当于5 mg/kg盐酸小檗碱)、盐酸小檗碱(5 mg/kg)+绿原酸(3 mg/kg)及盐酸小檗碱(5 mg/kg),采用LC-MS/MS法检测不同时间点血浆中盐酸小檗碱的血药浓度,并采用非房室模型、统计矩法计算盐酸小檗碱在大鼠体内的药动学参数。结果各组MRT0~∞、tmax及t1/2无显著变化;盐酸小檗碱组AUC0~∞及Cmax最大,绿原酸与盐酸小檗碱合用组AUC0-∞及Cmax最小,但其CLz和Vz显著高于其他2组(其他2组无显著变化)。结论绿原酸与小檗碱合用可以降低小檗碱的体内吸收、促进小檗碱的血浆清除及体内分布。黄芪、金银花与黄连配伍可能对小檗碱的血浆消除与体内分布存在相反的影响。     

川芎中川芎嗪和阿魏酸含量的毛细管电泳测定

目的：研究川芎中川芎嗪和阿魏酸的毛细管电泳分离分析的可行性。方法：通过用毛细管区带电泳分离、紫外检测模式研究内标、电泳缓冲液、进样方式、分离电压等对样品中川芎嗪和阿魏酸分离与定量的影响,优化实验条件。结果：以对硝基苯甲酸为内标,未涂层熔融石英毛细管(39.5 cm×50 μm ID,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,30 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 9.43)为电泳介质,34 kPa.s压力进样,17 kV分离电压,295 nm检测,川芎嗪和阿魏酸分别在7～423 μg.mL^-1和4～900 μg.mL^-1范围内可进行定量检测,回收率分别为100.9％±1.9％和99.8％±1.0％。结论：毛细管电泳法可用于川芎中川芎嗪和阿魏酸的同时分离分析。     

蛋白酪氨酸磷酸酶1B与型糖尿病的中药治疗

蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)是型糖尿病相关蛋白,是治疗型糖尿病一个重要的潜在靶点。型糖尿病的治疗关键是要寻到对PTP1B具有高度选择性的有效抑制剂。目前,有一些关于PTP1B抑制剂的文献报道,但这些抑制剂对PTP1B的选择力不够强。中药中有很多单味中药和复方制剂有降血糖作用,但其治疗糖尿病的作用机制还不很清楚,可能是中药制剂中的某个或某些成分与机体中PTP1B或其他糖尿病相关蛋白发生了作用等。开展药效学和基因芯片研究有利于深入探讨中药治疗型糖尿病的作用机制。