HPLC-柱后光化学衍生法测定大七厘制剂中黄曲霉毒素含量及安全性评价

目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱测定大七厘制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法 样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2分别在进样量为10.15～50.75 pg、2.515～12.575 pg、10.1～50.5 pg、2.51～12.55 pg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为87.4％～ 105.5％,RSD≤1.6％.结论 该方法可作为大七厘制剂中黄曲霉毒素的检测方法.     

江西特色中药材钻山风规范化种植技术

目的:依据国家《中药材生产质量管理规范》(GAP)要求,研究制定钻山风药材规范化种植标准操作规程,确保钻山风产品质量安全、有效、稳定和可控。方法:根据GAP规范要求,在总结传统种植经验和方法基础上,对钻山风药用植物形态与性状、选地整地、繁殖方法、田间管理、病虫害防治、采收与初加工、包装、贮藏与运输等方面,进行了研究,并按照《标准化工作导则》的相关要求编写出"钻山风规范化种植标准操作规程(SOP)"。结果:按本规程生产出的钻山风药材符合钻山风质量标准。结论:本规程可为钻山风的规范化种植提供技术参考。     

白云参乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究白云参的化学成分。方法:运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、高效液相色谱分离技术分离纯化白云参乙酸乙酯部位化学成分,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从白云参乙酸乙酯部位分离并鉴定8个化合物,分别为:党参炔苷(1)、(E)-8-O-β-D-glucopyranosylcinnamic acid(2)、pilosulyne B(3)、tripterygiol(4)、justiciresinol(5)、丁香脂素(6)、lobetyol(7)、表丁香脂素(8)。结论:其中,化合物2～8为首次从该植物中分离得到。     

基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的：将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法：测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ）,构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果：麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论：基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。     

三叶木通正丁醇部位化学成分分离鉴定

目的:研究三叶木通藤茎正丁醇萃取物的化学成分。方法:取三叶木通的藤茎100 kg,采用75%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。正丁醇层萃取物经大孔树脂柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,ODS柱色谱和半制备高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术(1H和13C-NMR)和相关文献数据等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从三叶木通正丁醇部位分离并鉴定出14个化合物,分别鉴定为木通皂苷B(1),木通皂苷C(2),皂苷PH(3),卵叶银莲花苷A(4),2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-30-去甲基-12,19-双烯-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),akemisaponins D(6),akemisaponins E(7),积雪草苷(8),皂苷PJ1(9),scheffoleoside A(10),symplocosneolignan A(11),刺楸皂苷D(12),leonticin E(13),ciwujianoside A1(14)。结论:化合物1~4,11,13,14均为首次从该植物中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了三叶木通的化学成分组成,为综合开发和利用三叶木通植物资源提供前期的实验基础。     

柏子养心丸中辅料炼蜜的质量研究

目的：采用 HPLC-ELSD 法对柏子养心丸中果糖、葡萄糖、麦芽糖进行测定,建立柏子养心丸中辅料炼蜜的质 量评价方法。方法：采用 Prevail Carbohydrate ES（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈 - 水（75∶25）, 流速 1.0 mL/min,柱温 30 ℃,漂移管温度 60 ℃,载气（N2）流速 1.8 L/min ;以果糖和葡萄糖的总量、果糖、葡糖糖 的总量与麦芽糖含量比值来判定柏子养心丸中辅料炼蜜的质量。结果：果糖、葡萄糖和麦芽糖的方法学考察结果均符 合规定。根据《中国药典》（2015 年版）蜂蜜项下的规定,拟定柏子养心丸辅料炼蜜中糖类成分的限度,26 批样品中 有 5 批样品超出拟定限度。结论：该法可用于柏子养心丸辅料炼蜜的质量考察。     

HPLC法同时测定黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和黄精碱A的含量

摘 要 目的：建立同时测定黄精生药和酒黄精中5 羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A 3个成分含量的高效液相色谱法。方法: 采用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A) 水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长300 nm,柱温30 ℃。结果: 5 羟基麦芽酚、5 羟甲基糠醛 、黄精碱 A进样量分别在0.055 0～1.100 0 μg(r=0.999 5)、0.071 3～1.426 0 μg(r=0.999 9)和0.004 1～0.082 0μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.81%,97.53%,99.23%,RSD分别为1.81%,1.07%,0.93%(n=6)。结论: 该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于黄精药材的质量控制。     

HPLC同时测定大青叶中2个专属性酚酸的含量

目的 建立同时测定大青叶中1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose 2个专属性酚酸的含量方法。方法 采用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 m L·min^–1，检测波长328 nm，柱温30℃。结果 1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose分别在2.092～104.6μg·m L^–1(R²=0.999 6)和2.996～149.8μg·m L^–1(R²=0.999 5)内呈现出良好的线性关系；精密度、稳定性和重复性的RSD均<2%；平均加样回收率(n=6)分别为99.05%,99.60%,RSD分别为0.34%,0.65%。结论 该方法简便，专属性、重复性好，...     

亚菊属植物化学成分及药理作用研究进展

亚菊属植物隶属于菊科春黄菊族蒿亚族，是与菊属相近的一种半灌木植物。我国亚菊属植物共有24种，主要分布于西北部地区，大多为民族用草药，抗逆性普遍较强。现代研究表明，该属植物主要含萜类、黄酮类、炔类、苯丙素类、挥发油类等化学成分，并具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗疟、抗氧化、杀虫等药理作用。该研究对该属植物中有关化学成分及药理作用的研究成果进行综述，为其今后的深入研究和开发利用提供一定的参考价值。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定吡柔比星中10种元素杂质

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定吡柔比星中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb共10种元素杂质的含量。方法 供试品经微波消解后采用ICP-MS法对10种金属元素进行测定，以Y、Te和Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 10种元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r均>0.9997)。准确度各浓度点平均回收率为86.3%～115.3%(n=3)，加标回收率RSD为0.66%～3.2%(n=3)；重复性加标回收率平均值为88.1%～109.8%(n=6)，加标回收率RSD为1.0%～2.2%(n=6)；中间精密度加标回收率平均值为88.7%～108.5%(n=6)，加标回收率RSD为0.69%～1.9%(n=6)；两分析人员12份溶液加标回收率RSD为1.3%～5.7%(n=12)。结果均符合现行版的USP中方法学验证的要求，不同样品批次中10种元素杂质的含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单，分析速度快，准确性好，灵敏度高，可用于吡柔比星原料药中元素杂质的质量控制。