UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品(约5.0 g)加10 mLNa₂EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol/L NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH(2.1×50 mm,1.7 μm)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1 %乙酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果 牛奶中5种头孢菌素类药物残留在定量限到20倍定量限范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1 %～114 %,相对标准偏差(n=6)均小于6.55 %,检出限为0.7～1.6 μg.kg-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol.L 1甲酸铵)(60∶40);流速:0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。     

HPLC测定化妆品中非法添加的米诺地尔

目的：建立化妆品中米诺地尔的检测方法,对化妆品中非法添加的该成分进行快速鉴定。方法：以迪马C18柱(4.6×250mm,5μm)为分析柱;采用甲醇-水-冰醋酸(730∶270∶10)(每1000ml中含磺基丁二酸钠二辛酯3.0g,并用高氯酸调节pH值至3.0)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长280nm。结果：米诺地尔在1～100μg.mL-1浓度范围内线性良好;最低检测限为5 μg.g-1(S/N=3);方法平均回收率100.4%。结论:本法快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于育发类化妆品中米诺地尔的检测。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。     

五加科法定药用植物基原考证

目的 厘清由于五加科法定药用植物形态相似，过渡类型较多，分类系统又多变化等原因引起的基原混乱情况。方法 查询国家和各省市自治区的药材标准，找出收载来源于五加科植物的药材，对原植物基原有疑问的种类，从植物系统分类、分类群等级和种鉴定等各方面进行考证。结果 发现国家和地方标准收载的药材中，来源于五加科法定药用植物共10属32种9变种，其中基原鉴定清晰，分类无争议，中文名和拉丁学名无混淆的12种，由于分类系统变化、种等级分类群划分和种鉴定、归并的意见分歧导致种中文名或拉丁学名混淆的20种9变种。结论 五加科尤其是五加属、人参属和楤木属法定药用植物基原比较混乱，经过考证研究，厘清了问题，提出了合理的解决方法，使该科法定药用植物能正本清源。     

外用液体药用高密度聚乙烯瓶无菌检查法的研究

目的 建立外用液体药用高密度聚乙烯瓶（大面积烧伤及严重损伤皮肤用）无菌检查方法，并进行方法适用性检查。方法 洗脱液为灭菌生理盐水，参照中国药典2015年版通则1101中医疗器具的取样量进行取样，加入1/2标示容量的氯化钠注射液，振摇30 s，合并提取液，薄膜过滤法检查。结果 无菌检查前处理研究中金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉5种菌的洗脱回收率符合中国药典要求；方法适用性试验中试验菌生长均良好。结论 本法取样量和样品前处理科学有效，适用于外用液体药用高密度聚乙烯瓶（大面积烧伤及严重损伤皮肤用）的无菌检查。