液相色谱质谱联用技术在中药多糖类成分分析中的应用

综述了液相色谱-质谱法（LC-MS）在中药多糖一级结构分析中的研究进展,主要介绍了LC-MS在单糖组成、相对分子质量测定、糖连接位置及糖谱方面的应用。在此基础上初步归纳了质谱应用于多糖测定的优势及局限性,以期为进一步探索LC-MS在中药多糖中的分析中的应用提供参考。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定民族药广防风中3种成分的含量

目的： 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定广防风中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷3种活性成分的含量。方法： 通过优化加速溶剂萃取法的提取工艺，采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为330 nm和348 nm，柱温为35℃。结果： 优化得到的最佳萃取条件为以50%甲醇溶液25 mL （v/v）作为提取溶剂，于110℃，动态萃取4 min。毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异毛蕊花糖苷进样量分别在0.02114~4.230 μg、0.02008~1.004μg、0.01979~1.979 μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率分别为103.4%、99.7%、101.6%。结论： 本研究对广防风的质量标准提高具有较好的参考价值，为该药材的质量监管提供了先进的技术支持。     

大孔吸附树脂及其在中药领域应用研究进展

目的：为大孔吸附树脂的使用及质量控制提供参考和借鉴。方法：通过查阅、整理相关文献,从大孔吸附树脂的组成、应用原理以及影响树脂吸附性因素等方面对相关研究进行梳理,汇总大孔吸附树脂在中药领域中的应用研究,分析目前大孔吸附树脂的监管法规情况。结果与结论：大孔吸附树脂作为一款绿色、环保材料,在中药材、中药制剂方面的应用地位逐年上升,合理、规范地使用大孔吸附树脂在中药研究中具有重要意义。国内外对大孔吸附树脂溶剂残留问题有部分规定,但内容不全,部分品种无树脂残留检测,缺少树脂相关通用性技术指导原则,行业标准更新缓慢。因此,应规范大孔吸附树脂的生产,提高、完善大孔吸附树脂相关技术指导原则及标准,为合理、安全、可靠地使用大孔吸附树脂提供更有利的支持。     

基于生物可给性和靶器官毒性剂量法的乌梢蛇中铅和砷联合暴露评估

目的 通过考察乌梢蛇Zaocys dhumnades（Cantor）中铅（Pb）和砷（As）的生物可给性,并探索靶器官毒性剂量（TTD）法在评估中药中重金属联合暴露风险中的应用,为限量标准的制定提供参考。方法 通过胃-肠两步模拟消化（in vitro PBET）联合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对乌梢蛇中Pb和As的生物可给性进行考察,根据其生物可给性计算其日暴露量。采用危害指数（HI）法对于Pb和As联合暴露产生的健康风险进行初步筛查;进一步针对不同毒理学终点,采用TTD法对Pb和As的累积风险进行更加精确的评估。结果 8批乌梢蛇中Pb和As的合格率为100%。HI法的初步评估结果表明,所有批次乌梢蛇中Pb和As的HI值均＜1。TTD法评估结果表明,作用终点心血管系统、神经系统、肾脏、血液和睾丸,所有批次乌梢蛇的HI值均＜1,健康风险可接受。结论 基于生物可给性,探索乌梢蛇中Pb和As的累积风险评估方法,为中药外源性有害残留物风险评估的方法开发提供新的思路,为制定更加科学的限量标准提供技术支撑。     

民族药定量对照药材研究——以藏族药小米辣为例

为了解决色谱分析中单体对照品难以获得、价格较高的问题,以藏族药小米辣为例建立"定量对照药材"进行质量控制的方法。建立小米辣的HPLC特征图谱用于色谱峰定位,制备小米辣定量对照药材,采用单体对照品标定其中辣椒素、二氢辣椒素的含量;采用标定的定量对照药材对11批小米辣样品进行含量测定。结果显示定量对照药材法与采用对照品测得的结果基本一致,初步验证了定量对照药材替代单体对照品用于民族药含量测定的可行性。定量对照药材法原料价廉易得,同时具有定性定量双重作用,可用于民族药材的质量控制。     

一测多评法测定不同企业心脑健制剂中9个成分的含量北大核心CSCD

基于超高效液相色谱技术,建立心脑健制剂超高效液相指纹图谱。采用一测多评法(QAMS)以表儿茶素没食子酸酯为内标参照物,同时对不同企业心脑健制剂中的没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、咖啡因、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、儿茶素没食子酸酯等9个成分进行含量测定。通过比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异性,验证所建立方法的可行性和准确性。结果9个成分在一定范围的浓度内呈良好的线性关系,平均加样回收率为87.57%~107.4%(RSD 1.5%~2.9%),除表没食子儿茶素外,其余成分的相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,表没食子儿茶素的相对校正因子在同一仪器同样波长下也可满足条件。28批样品中9个成分含量结果外标法和一测多评法之间无显著性差异。最后对含量测定结果进行分析,发现不同企业的样品含量存在差异,但是同一企业不同批次的样品含量没有明显差异。综上,所建立的超高效液相指纹图谱结合一测多评法准确且可行,可用于心脑健制剂中9个成分的快速质量分析。     

香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍稳定性研究

目的 考察香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍的稳定性，为临床安全用药提供参考。方法 按临床用药配伍使用量，制备香丹注射液与乳酸钠林格注射液的配伍溶液，考察配伍溶液的外观、pH值、不溶性微粒、紫外光谱及丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的多指标含量。结果 香丹注射液与乳酸钠林格注射液配伍6 h内，溶液性状、pH值、紫外光谱均无显著变化，不溶性微粒呈下降趋势，丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和丹酚酸B的含量无显著性变化（<3%），紫草酸含量下降了17.41%，丹酚酸A的含量下降了78.64%。结论 香丹注射液与乳酸钠林格注射液在配伍6 h内部分有效成分含量下降，建议减少配伍或配伍后尽快输注，以提高输液的有效性与安全性。     

民族药对照药材的研制难点分析与策略探讨

目的：为民族药对照药材研制工作的顺利开展提供可行策略。方法：分析民族药对照药材研制工作中的难点问题,主要包括原料收集难度大、鉴定困难、标准不完善以及研究基础薄弱等方面。结果：在符合国家药品标准物质研制要求的前提下,提出民族药对照药材切实可行的研制方案,包括原料收集与遴选方法、生药学鉴定、理化标定、均匀性考察和稳定性考察方法。结论：民族药对照药材的研制工作起步晚、基础弱、困难多,但对民族药质量评价与监管具有极其重要的意义,也可为民族药科研工作的顺利开展奠定基础。     

动物类中药材生物安全现状及风险防控分析

目的：对动物类中药材的生物安全现状进行总结并提出相应建议,为动物类中药材的质量控制及其监管提供参考。方法：通过查阅国内相关法规、文献、质量标准及炮制规范,进行归纳分析,提出动物类中药材的生物安全防控原则。结果与结论：动物类中药材的基原动物较多,部分品种的基原动物有相关规定,但仍有部分品种缺乏对生物安全方面的研究和监管规定。动物类中药材中细菌、病毒和寄生虫存在较大隐患,应研究制订相关品种的具体控制规则,加强生物安全监管,保障人民用药安全。     

冬虫夏草人工繁育品与野生品基于甾醇特征图谱的比较研究

目的：对冬虫夏草人工繁育品与野生品进行比较研究,建立基于甾醇类成分的特征图谱,并比较麦角甾醇含量的差异,为该药材的质量监管提供参考。方法：以10批冬虫夏草人工繁育品、17批野生品以及5批凉山虫草为研究对象,采用超高效液相色谱法,以麦角甾醇为对照品,选用XBridgeC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）;流动相为甲醇-水（95：5）,检测波长282 nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,采用CHEMPATTERN化学计量学软件对野生品色谱图进行处理,生成特征图谱,并计算所有批次的相似度。结果：17批野生冬虫夏草、10批冬虫夏草人工繁育品与野生品对照图谱之间的相似度均大于0.9,相似度良好;而5批凉山虫草相似度均未超过0.8,相似度较低。10批人工繁育品的平均含量为0.121%±0.031%;17批野生品的平均含量为0.115%±0.045%;5批凉山虫草的平均含量为0.468%±0.038%。冬虫夏草人工繁育品和野生品基于甾醇的特征图谱以及麦角甾醇含量基本一致;与凉山虫草有显著性差异。结论：本研究有助于冬虫夏草的真伪鉴别,同时为冬虫夏草人工繁育资源开发以及合理使用提供科学依据。