RP-HPLC测定胃必舒胶囊中胡椒碱的含量

呼吸系统感染是一种较为常见的疾病。在肺部感染的各种病原中，以细菌占首位(成人约占80％，儿童约占60％)，其次为病毒、支原体等，少数体质弱或长期应用广谱抗菌药物的患者还可能出现霉菌感染。     

高效液相色谱法测定楂曲平胃片橙皮苷含量

目的建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法(HPLC),以钻石ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速是1.0ml/min,柱温:35℃;检测波长为283nm。结果橙皮苷线性范围是0.366~2.928g,r=0.9999,平均回收率为99.86%,RSD=1.71%。结论方法快速简便,重现性良好,可用于测定楂曲平胃片中橙皮苷的含量。     

川产陈皮(“大红袍”)的数字化及其应用

目的：以川产陈皮为例,探讨中药材数字化思路。方法：以实地调研、文献查阅与试验研究相结合,利用数字化工具记录和分析。结果：建立了川产陈皮的数字化示范模式,包含本草文献、法定标准、化学成分、药理作用、基原及药材鉴定、种植及采收加工、品质及商品规格等内容。结论：本数字化研究内容示范性及实用性强,可用于指导栽培、产地加工、企业生产、检验及科研等,可推广应用。     

知母饮片的质量分析与研究

目的：通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题。方法：对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究。结果：知母的整体质量较好,但应控制熏硫现象,加强饮片储运条件管控;对现行质量标准完善了性状描述,增订了知母肉质量标准。结论：通过此次专项抽验,初步掌握了全国范围内知母的整体质量情况,揭示了潜在的质量风险;对现行质量标准欠合理处进行了增修订,为相关部门完善知母质量标准提供参考。     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

HPLC-ELSD法测定地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量

目的:建立地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量测定方法。方法:以Sapphire C18柱(5μm,150×4.6mm)色谱柱分离,以甲醇-水(64︰36)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温:室温;漂移管温度:85℃;载气:氮气,2.8L/min;不分流模式;进样量:20μl。结果:线性范围:地榆皂苷Ⅰ对照品进样量在1.003μg~10.03μg范围内具有良好线性关系(r=1)。测得平均回收率103.5%,RSD:0.84%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量测定。     

基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用

目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL·min^-1,线速度43.3 cm·s^-1,吹扫流量3.0 mL·min^-1;程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min^-1升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min)。离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测。结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批。在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的"腥气"是复合气味。不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成"腥气"的化学成分没有质(种类)的差异。但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成"腥气"的化学成分有量(含量)的差异。筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究。冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯甲醛,苯乙醛,香草醛,α-蒎烯,β-蒎烯,双戊烯,苯乙烯,4-甲基苯酚,桉叶油醇,乙二醇单丁醚,2-甲基吡嗪,2-甲基萘,1-甲基萘,丙位癸内酯和5-乙基-2-甲基-吡啶,这些化合物可能是该药材真伪鉴别的标志物。结论:建立的冬虫夏草"腥气"辨识方法具有高灵敏度、准确和简便的特点,可为其他中药材的挥发性成分分析提供参考。     

一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量

目的：建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法：以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与其他5种成分新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果：建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论：采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6中绿原酸类成分可行。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

五子衍宗丸中五味子乙素的含量测定

目的:建立五子衍宗丸中五味子乙素含量的HPLC方法。方法:使用VP-ODS(150 mm×4．6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(72:28)为流动相,流速1．0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长254 nm。结果:五味子乙素线性范围是0．17-1．67μg,r= 0．999 9,平均回收率102．1％,RSD=2．2％(n=6)。结论:该法可用于测定五子衍宗丸中五味子乙素的含量。