聚山梨酯80刺激肥大细胞RBL-2H3脱颗粒作用的评价

目的：研究不同类别及厂家的聚山梨酯80直接刺激肥大细胞RBL-2H3脱颗粒的作用,为建立完善的注射用辅料引发类过敏反应的筛选评价体系提供依据。方法：以不同剂量的聚山梨酯80处理RBL-2H3细胞,测定β-氨基己糖苷酶释放量,并通过MTT法进一步研究有脱颗粒作用的受试物对RBL-2H3细胞的毒性作用。结果：8种聚山梨酯80样品具有不同程度的直接刺激RBL-2H3细胞脱颗粒的作用,且呈浓度依赖性,其中上海试剂采购供应站提供的受试物作用极强,威尔制药口服级受试物作用较强,威尔制药A、威尔制药B、威尔制药注射级、威尔制药4个受试物作用相近,2个进口品种的作用略弱。在产生直接刺激RBL-2H3细胞脱颗粒作用的浓度下,上海试剂采购供应站的聚山梨酯80有明显的细胞毒性,并呈浓度依赖性。结论：聚山梨酯80能够直接刺激RBL-2H3细胞脱颗粒,其作用强度不同反映了产品的质量差异;上海试剂采购供应站提供的聚山梨酯80直接刺激RBL-2H3细胞脱颗粒的作用可能由其细胞毒性引起。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚的含量

目的:鉴于原含量测定方法为间接测定的重量法,定量的专属性差,因此建立了用HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(3:1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为243 nm,外标法计算含量。结果:本法专属性强、灵敏、准确。对乙酰氨基酚的线性范围为0.097-484.8μg·mL-1。4种不同规格制剂的方法学回收率为103.4％-105.1％;RSD为0.1％-0.5％(n=5)。结论:建立的定量方法专属性强,可用于对乙酰氨基酚栓的质量控制。     

核磁共振氢谱法对3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇的定性和定量分析

目的 建立测定达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance, qHNMR)。方法 采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪,采集3种低相对分子质量肝素的核磁共振氢谱(¹H-NMR),以2,2,3,3-d₄-3-(三甲基硅基)丙酸钠盐(TSP-d₄)作为内标物,重水(D₂O)为溶剂,90°脉冲,采样次数(NS)为32次,测试温度25℃采样时间(AQ)为4.59 s,弛豫延迟时间(D1)为40 s,对3种低相对分子质量肝素中的残留溶剂乙醇进行定性和定量分析。结果 样品的¹H-NMR谱在化学位移δ 1.18和δ 3.65分别出现甲基和亚甲基质子信号,结合耦合常数可以确定样品中含有残留溶剂乙醇。同时,乙醇和TSP-d₄定量峰信号在¹H-NMR谱上分离度良好,乙醇在线性范围内线...     

微波消解-ICP-MS法测定药用铝箔中铅的含量

目的 建立测定药品包装用铝箔中铅含量的分析方法.方法 通过筛选消解用酸、优化样品前处理和ICP-MS分析条件,建立测定药用铝箔中铅含量的微波消解-ICP-MS分析方法.结果 铅在0～100 ng·mL-1范围内线性关系良好.方法检出限为0.09 ng· mL-1,加样回收率为94.6％,RSD为6.16％.结论 本方法可准确测定药品包装用铝箔中铅元素的含量.     

低分子肝素钙对妇科腹腔镜术后深静脉血栓的预防效果观察

目的探讨低分子肝素钙抗凝对妇科腹腔镜术后深静脉血栓的预防效果。方法选取66例行腹腔镜术的患者,按随机法分为对照组和观察组,各33例,对照组不使用抗凝药物,观察组给予低分子肝素钙抗凝,用药期为7 d,比较治疗前后的纤维蛋白原(FIB)、D-二聚体(D-D)、凝血酶原时间(PT)、血流速度及深静脉血栓(DVT)发生率。结果两组术前的D-D、纤维蛋白原(FIB)和PT比较差异均无统计学意义(P0.05),术后观察组的D-D、FIB和DVT发生率均明显低于对照组,PT和血流速度均明显高于对照组,且差异均有统计学意义(P 0.05)。结论腹腔镜术后患者给予低分子肝素钙能够有效降低术后深静脉血栓的发生率,改善其血流状态。     

三层共挤输液袋中残留苯乙烯在注射液中的迁移监测研究

目的 建立检测三层共挤输液用袋中残留苯乙烯单体在药液中迁移量的监测方法.方法 采用HPLC法,选用Sun Fire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃,进样体积10 μμL.结果 苯乙烯在1～30 tg·mL^-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,苯乙烯在精氨酸谷氨酸盐注射液中迁移的平均加样回收率为96.2％（n=9）,RSD为2.3％.经过多批样品检测,苯乙烯迁移量均在检测限以下.结论 该方法经方法学验证,可用于三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在药液中迁移量的监测.     

药用气雾剂辅料抛射剂质量标准概述

药用气雾剂是一种特别的药物剂型,在治疗支气管哮喘、慢性阻塞性肺病等呼吸系统疾病方面具有其他剂型不可替代的优势;抛射剂是药用气雾剂中药液雾化的动力,也是溶解或分散药物的介质,作为药用气雾剂中的重要辅料,抛射剂的质量直接影响到药品的安全性和有效性。现对几类常见的药用气雾剂辅料抛射剂国内外质量标准进行概括比较,为我国药用气雾剂辅料抛射剂质量标准的制修订工作提供参考。     

柱前衍生化HPLC 法测定聚乙二醇400中的甲醛*

建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400（PEG400）中甲醛含量的方法。方法： PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30min,使用CAPCELL PAK DD-C8 柱(4.6mmm×150mm, 5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL?min-1,检测波长360nm,柱温为30℃。结果：聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8%,甲醛-DNPH浓度在0.1～60μg?mL-1范围内有良好的线性关系（r=1）,方法平均回收率为90.34%。结论：本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法。     

质量提取法检测直立式聚丙烯输液袋密封完整性研究

目的 参照ASTM F3287-17质量提取法检测包装泄漏的标准方法,建立对直立式聚丙烯输液袋(规格:250 mL)的密封完整性测试方法。方法 采用质量提取测试技术,对方法参数进行开发,同时对方法的准确性、检测限、检测范围、重复性、精密度、耐用性等进行方法学验证,并对直立式聚丙烯输液袋包装的氯化钠注射液(规格250 mL:2.25 g)加速0、3、6个月样品进行密封完整性测定、无菌检验研究。结果 质量提取法检测限为3 μm,能够准确地鉴别出具有3 μm及以上泄漏缺陷的样品;重复性的相对标准偏差(RSD)2.07%～3.86%;中间精密度RSD 6.03%～7.83%之间,其结果良好,表明方法耐用性良好,无菌检验符合质量标准。结论 本次研究建立的质量提取法快速、准确、灵敏度高,可用于直立式聚丙烯输液袋(规格:250 mL)的密封完整性检测,同时结合无菌检验研究结果,表明本品的密封质量完好。     

过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量

目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量。方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量。结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,最高达到了185.3μg·g-1。结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量。