HPLC指纹图谱、Q-TOF/MS定性及多成分定量相结合的大黄饮片质量评价研究

目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱标定共有峰45个,包括蒽醌类成分17个(其中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷8个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个游离型蒽醌通过对照品比对确认)、蒽酮类成分2个(番泻苷B和番泻苷A,均通过对照品比对确认)、鞣质类成分17个(其中没食子酸、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯通过对照品比对确认)、二苯乙烯类成分2个[白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷和白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷,均通过对照品比对确认]、苯丁酮类成分4个[其中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷通过对照品比对确认]、色原酮类成分2个、萘类成分1个;35批大黄饮片中13个蒽醌类成分含量测定结果差异较大。结论建立的方法可用于大黄饮片质量评价。     

多指标正交试验优选复方五仁醇胶囊含药血清的制备方法

目的 药效与化学指标相结合优选复方五仁醇胶囊含药血清制备方法.方法 建立CCl_4 诱导的大鼠肝细胞损伤模型,采用L_8(2~7)正交设计给药和取血方案,制备大鼠含药血清或血浆,考察含药血清或血浆对损伤肝细胞增值(MTT)和培养上清液中丙氨酸氨基转移酶(ALT)的影响,高效液相法测定含药血清或血浆中五味子乙素含量,并对结果综合加权评分和方差分析.结果 给药方式及采血时间对结果有显著影响,且两者之间有交互作用,血浆优于血清,但综合加权评分无统计学意义,动物是否造模无明显影响.结论 复方五仁醇胶囊含药血清较优的制备方法为正常大鼠连续ig给药3 d,上、下午各1次,末次给药后2 h采血分离血浆.     

关于提高中成药质量的几点思考

目前 ,国内的中成药生产、销售形成了一定规模 ,产品质量有了一定提高 ,一批质量好、疗效确切的中成药脱颖而出 ,有的已跨出国门走向世界。但是 ,就整体而言 ,中成药的生产、质量管理中要解决的问题还很多 ,最突出的问题是产品质量不稳定 ,不同厂家生产的同一产品 ,甚至是同一厂家不同批次的产品质量参差不齐 ,影响了产品疗效的发挥。笔者就近年来在药厂及医院从事中成药产品开发、生产管理工作中积累的经验 ,对如何提高中成药质量发表自己的几点粗浅看法。1　关于原料药材问题中药材因产地、采收季节、加工方法不同等原因 ,质量存在一定差…     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

五味子乙醇提取物的UPLC MS/MS分析

目的分析五味子乙醇提取物中的主要成分。方法UPLC MS/MS检测,通过与对照品的保留时间和质谱数据相比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,并与相关文献比对,推测部分化合物结构。结果鉴定了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,推测另外17种成分,所有22种成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子乙醇提取物中主要存在联苯环辛烯类木脂素成分。     

丹参、心得安对门静脉高压症大鼠门静脉压力、肝纤维化指标及胃肠激素的影响

[目的]观察丹参、心得安对门脉高压大鼠门静脉压力、肝纤维化指标及胃肠激素的影响。[方法]采用CCL4加酒精饮料制作大鼠门脉高压模型,造模四周后分别给大鼠服用丹参、心得安,造模结束后用Medlab-Ug4Cs生物信号采集处理系统检测正常组、模型组、丹参治疗组、心得安治疗组大鼠门静脉压力。处死大鼠后颈动脉取血,用放免法检测正常组、模型组、心得安治疗组、丹参治疗组大鼠血浆胃肠激素的含量、肝纤维化指标。[结果]模型组门静脉压力较正常组明显升高(P0.01),丹参量治疗组、心得安治疗组门脉压力较模型组明显下降(P0.01),胃泌素、胰高血糖素明显下降(P0.05)。丹参治疗组胃泌素、胃动素、胰高血糖素含量与模型组比较明显下降(P0.01或0.05),与心得安治疗比较胃动素、胃泌素、胰高血糖素下降明显(P0.05)。[结论]丹参能有效降低门脉高压大鼠门静脉压力、肝纤维化指标,调节胃肠激素,疗效优于心得安治疗组。     

HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分

目的：分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分。方法：分别采用HPLC—DAD／ELSD、UPLC—MS／MS检测,通过与对照品色谱图比对及比较制剂和对照品提取离子流色谱图（EIC）。并通过质谱图相关离子峰分析,鉴别制剂中的皂苷类成分。结果：HPLC—DAD／ELSD检测出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1,未检测到柴胡皂苷A和D;UPLC—MS／MS除检测到上述3种三七皂苷类成分外,还检测到柴胡皂苷D,但柴胡皂苷A仍未检测到。结论：复方五仁醇胶囊中存在三七和柴胡所含皂苷类成分。     

赤芍总苷退黄降酶的作用及机制研究

目的 探讨赤芍总苷退黄降酶的作用及机制。方法 ICR小鼠随机分成正常对照组,模型对照组,赤芍总苷低、中、高剂量组和苯巴比妥钠组;灌胃α-萘异硫氰酸酯(ANIT)诱导小鼠黄疸模型,分别在实验第6天和第12天观察各组药物对小鼠总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、胆汁酸(TBA)、丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)等血清学指标及对小鼠胆汁分泌量和肝组织中尿苷二磷酸葡萄糖酸转移酶(UDPG-T)活性的影响,实验第6天观察各组药物对戊巴比妥钠睡眠时间的影响。结果 与模型对照组比较,除第6天赤芍总苷中剂量组ALT、第12天低剂量组AST无显著差异外,赤芍总苷3个剂量组血清学指标均明显下降(P<0.05或P<0.01);赤芍总苷中、高剂量组胆汁分泌量显著增加(P<0.01或P<0.05);3个剂量组和苯巴比妥钠组睡眠时间均明显缩短(P<0.01);赤芍总苷组肝组织UDPG-T活性明显提高(P<0.05)。结论 赤芍总苷具有退黄降酶作用,其作用机制可能与增加胆汁分泌量、提高肝药酶及UDPG-T活性有关。     

丹参、心得安对门静脉高压症大鼠门静脉压力和胃肠激素的影响

目的:观察丹参、心得安对门脉高压症大鼠门静脉压力、胃肠激素的影响.方法:采用CCl4加酒精饮料制作大鼠门脉高压模型,造模4周后分别给大鼠服用丹参、心得安,造模结束后用Medlab-Ug4Cs生物信号采集处理系统检测正常组、模型组、丹参治疗组、心得安治疗组大鼠门静脉压力.处死大鼠后颈动脉取血,用放免法检测4组大鼠血浆胃肠激素(胃动素、胃泌素、胰高血糖素)的含量.结果:模型组大鼠门静脉压力较正常组明显升高(P＜0.01),丹参治疗组、心得安治疗组大鼠门脉压力较模型组明显下降(P＜0.01),丹参治疗组大鼠门脉压力与心得安治疗组比较差异无显著性意义(P＞0.05).心得安组大鼠与模型组比较胃动素含量无明显改善(P＞0.05),而胃泌素、胰高血糖素明显下降(P＜0.05).丹参治疗组大鼠胃泌素、胃动素、胰高血糖素含量与模型组比较明显下降(P＜0.01或P＜0.05),与心得安治疗组比较,胃动素、胰高血糖素指标下降明显(P＜0.05).结论:丹参能有效降低门脉高压症大鼠门静脉压力,调节胃肠激素,疗效优于心得安治疗组.其作用机制可能与其良好的抗肝纤维化、阻止肝硬化形成、调节胃肠激素水平、改善肝功能等作用有关.     

鳖甲及其复方抗肝纤维化研究概况

肝纤维化为诸多慢性肝病发展至肝硬化过程中所共有的病理组织学变化，其实质是肝细胞发生坏死或炎症刺激时。肝内以胶原为主的肝脏细胞外基质（extra cellularmatrix，ECM）各成分合成增多，降解相对不足，致使ECM在肝内过多沉积。肝纤维化进一步发展可引起肝小叶结构改建、假小叶及结节形成导致肝硬化。目前认为。ECM累积所形成的肝纤维化通过有效的治疗是可以逆转的。一旦形成肝硬化便难以逆转。