内毒素的肺内清除与灭活

本文通过检测正常家兔入、出肺血内毒素含量。家兔肺清除~(51)Cr标记内毒素及观察大鼠先后经过肺注入内毒素的死亡率研究了肺对内毒素的清除与灭活作用。结果表明:正常家兔入肺血内毒素含量明显高于出肺血(P<0.01)。300μg~(51)Cr标记大肠杆菌内毒素一次流经肺循环的肺内清除率为50.31%。静脉注入内毒素组大鼠12及24小时死亡率明显低于动脉注入组(P<0.01和P<0.05)。上述实验结果提示肺可清除循环血中内毒素,内毒素能在肺内灭活。     

芪白平肺颗粒中人参和黄芪提取工艺的优化

目的优化芪白平肺颗粒中人参和黄芪的提取工艺。方法在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以乙醇体积分数、药液比、提取时间为自变量,并通过信息熵法对人参皂苷Rg_1+Re、人参皂苷Rb_1、黄芪甲苷的含有量及干膏率进行客观加权。然后,以综合指标为因变量,优化实验结果。结果最佳提取条件为8倍量70%乙醇,提取2次,每次2 h。结论 Box-Behnken响应面与信息熵的结合可用于优化芪白平肺颗粒的提取工艺。     

HPLC法测定天舒胶囊阿魏酸含量

<正> 天舒胶囊为国家级新药,主要由川芎、天麻组成,具有活血平肝之功效,多用于血瘀所致血管神经性头痛引起的疾病。本文用HPLC法测定了天舒胶囊中阿魏酸的含量,方法简便、快速、准确。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的七味通痹口服液化学成分分析

目的 采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对七味通痹口服液中的化学成分进行定性表征.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃;采...     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。