内毒素的肺内清除与灭活

本文通过检测正常家兔入、出肺血内毒素含量。家兔肺清除~(51)Cr标记内毒素及观察大鼠先后经过肺注入内毒素的死亡率研究了肺对内毒素的清除与灭活作用。结果表明:正常家兔入肺血内毒素含量明显高于出肺血(P<0.01)。300μg~(51)Cr标记大肠杆菌内毒素一次流经肺循环的肺内清除率为50.31%。静脉注入内毒素组大鼠12及24小时死亡率明显低于动脉注入组(P<0.01和P<0.05)。上述实验结果提示肺可清除循环血中内毒素,内毒素能在肺内灭活。     

基于近、中红外光谱技术的热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程含量预测研究

目的 采用近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIRS）、中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）技术实现对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量8个质控指标的含量预测,并对比2种技术的预测效果。方法 收集热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程样本,进行NIRS、MIRS采集和含量测定,优选最佳光谱预处理方法和特征波段,采用偏最小二乘（partial least square,PLS）法建立8个质控指标的含量预测模型,并比较8个质控指标的NIRS、MIRS模型性能,得到8个最优含量预测模型,并对其进行外部验证。结果 NIRS技术对绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、断氧化马钱子苷、固含量的预测效果更好,平均相对预测误差（average relative prediction error,ARPE）分别为1.57%、1.88%、4.13%、3.79%、0.94%,故选用NIRS模型作为这5个质控指标的最佳模型;MIRS技术对新绿原酸、异绿原酸A、异绿...     

基于水-醇双提方式下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数辨识研究

目的 探究水-醇双提工艺下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数。方法 以水-醇双提工艺下杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)以及参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)3个中药复方品种的制粒前粉末与制粒后颗粒为研究对象,采用多元统计分析方法,绘制粉末物理指纹图谱,结合Pearson相关系数评价粉末质量一致性;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合因子分析评价颗粒流动性;并构建以松装密度(D_a)、振实密度(D_c)、休止角(α)、豪斯纳比(IH)、粒径<50μm百分比(Pf)、均匀性(HG)、均齐度(UN)、粒径(D₁₀、D₅₀、D₆₀、D₉₀)、分布宽度(span)、分布范围(width)、比表面积(SSA)、孔隙率(I_e)、卡尔指数(IC)、含水量(HR)、吸湿率(H...     

水提干法制粒的中药配方颗粒溶化性与粉体物理属性相关性研究

目的 为加快实现中药生产过程中对中药配方颗粒的质量控制,从粉体物料属性出发,探究其对水提工艺下干法制粒的中药配方颗粒溶化性影响机制。方法 以60种中药配方颗粒及中间体混合粉为研究对象,通过对各品种混合粉粉体属性进行测定,建立粉体物性参数与颗粒溶化性关联模型。采用二维矩阵热点图对各品种间及物性指标间相似性进行分析,结合系统聚类分析对其进行归类,并运用多元统计方法初步筛选影响水提工艺下中药配方颗粒溶化性的关键因素。结果 各品种间粉体物性参数相关系数在-0.951～1.000,并按照各品种物理属性大致可以分为5类,结合变量投影响应值（variable importance for the projection,VIP）、自变量回归系数与方差膨胀因子（variance inflation factor,VIF）分析,最终筛选出其休止角（α）、含水量（HR）、吸湿性（H）与比表面积（SSA）4个指标为影响中药配方颗粒溶化性的关键物料属性（critical material attributes,CMAs）。结论 基于中药粉体物料属性与数据分析初步探寻影响水提条件下干法制粒的中药配方颗粒的溶化性机...     

杏贝止咳颗粒对豚鼠感染后咳嗽的治疗作用

目的 探讨杏贝止咳颗粒对豚鼠感染后咳嗽（post-infectious cough,PIC）的治疗作用。方法 除对照组外,将3～4周龄SPF级雄性Hartley豚鼠采用鼻滴脂多糖、烟熏、辣椒素雾化激发来构建PIC豚鼠模型。造模成功后分为模型组及杏贝止咳颗粒低、中、高剂量（0.93、1.86、3.72 g/kg）组、阿斯美（21.62 mg/kg）组和苏黄止咳胶囊（313.88 mg/kg）组,末次给药后24 h,通过辣椒素雾化诱咳测定咳嗽次数及潜伏期,采用ELISA法检测血清、肺泡灌洗液和肺组织中P物质（substance P,SP）、降钙素相关基因肽（calcitonin gene related peptide,CGRP）、神经肽A(neurokinin A,NKA)、神经肽B(neurokinin B,NKB)、神经生长因子（nerve growth factor,NGF）、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)和缓激肽（bradykinin,BK）含量,血液分析仪测定肺泡灌洗液中白细胞分类,并用苏木素-伊红（HE）染色法观察肺组织病理变化。结果 与对照组比较...     

基于小鼠子宫平滑肌收缩活性测定的桂枝茯苓胶囊质量评价研究

目的 从桂枝茯苓胶囊（Guizhi Fuling Capsules,GZFLC）临床用于治疗痛经的功效出发,探索建立基于子宫平滑肌收缩活性测定的GZFLC质量生物活性评价方法。方法 通过注射雌激素增加小鼠子宫敏感性,建立缩宫素诱导的小鼠离体子宫平滑肌收缩模型,采集给药前后小鼠子宫平滑肌的收缩频率、幅值和峰面积,以收缩峰面积为指标进行统计并对药效进行归一化处理。考察小鼠离体子宫平滑肌收缩模型的主要影响因素如雌激素注射方式与天数、缩宫素浓度、动物周龄和GZFLC前处理方法。建立GZFLC质量生物活性评价方法并进行方法学考察,测定10个批次GZFLC合格样品及2个GZFLC高温破坏样品的生物活性。结果 连续3 d ip雌激素10 mg/（kg·d）后小鼠子宫平滑肌收缩峰面积较高且收缩节律较好;最适缩宫素造模质量浓度为0.050 μg/mL;将GZFLC配制成质量浓度为0.125 g/mL的药液并超声溶解60 min有利于药效发挥;重复性考察RSD为11.298%,日内精密度RSD为12.452%,日间精密度RSD为10.438%;10批次GZFLC半数抑制浓度（half inhibitory concentration,IC₅₀）为1.526～1.631 mg/mL,高温破坏后GZFLC的IC₅₀明显增大。结论 基于子宫平滑肌收缩活性测定的GZFLC质量评价方法重复性和精密度较好,为后续GZFLC的综合质量评价标准建立提供了科学依据。     

HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量

清肺抑火片由《中华人民共和国药典》2000年版一部清肺抑火丸处方化裁而来，由黄芩、栀子、知母、浙贝、黄柏、苦参、桔梗、前胡8味中药组成。具有清热止咳、化痰通便的功效。用于肺热咳嗽、痰黄黏稠、口干咽痛、大便干燥等疾病。黄芩在处方中为君药，黄芩的主要成分为黄芩苷，测定黄芩苷的含量能够反映和控制该片剂的内在质量。     

双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

摘 要 目的： 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%（n=6）。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。     

GC-ECD法测定保健食品中六六六、滴滴涕的农药残留

[摘要] 目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30℃~60℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器（ECD）;载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1（恒流方式）;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温：初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果：六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论：该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。 ［关键词］保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器