杜鹃素对映体的分离及其在中药材中的含量测定

目的 建立杜鹃素对映体分离的HPLC方法,并应用于满山红和照山白药材中的对映体含量测定。方法 用HPLC对杜鹃素对映体进行拆分,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件。对手性热力学拆分进行探讨,计算杜鹃素对映体在色谱柱分离的焓变、熵变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。并在最佳分离条件测定了满山红和照山白2种药材中2个对映体的含量。结果 确定了杜鹃素的2个对映体的最佳分离条件：色谱柱为Chiralcel OJ-RH(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(40∶60)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为25℃,检测波长为295 nm。在最佳分离条件下,杜鹃素对映体的分离度达到1.5,表明杜鹃素的2个对映体能够完全分离。当柱温为20～35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,2个对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。将所建立的杜鹃素对映体分离方法应用于中药材满山红、照山白中的杜鹃素对映体含量测定,杜鹃素的2个对映体线性范围分别为0.718～57.44μg·mL^–1和1.28～102...     

反相高效液相色谱法测定照山白中金丝桃苷的含量

目的建立照山白中金丝桃苷的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-5%磷酸溶液-三乙胺(44∶56∶0.37)为流动相,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min。结果金丝桃苷在0.05~0.28μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.83%(n=5),RSD为0.90%。结论该方法快速、简便,结果准确,可用于照山白中金丝桃苷的质量控制。     

照山白治疗慢性支气管炎安全量、有效量观察

慢性支气管炎在我国是一个发病率很高的疾病,70年代的全国性普查平均患病率就达4%,而且年龄越大,患病率愈高.50岁以上的人可达13%.引起慢性支气管炎发病的病因复杂,而且常是多种因素长期相互作用的结果.     

蒙药材照山白研究概述

对蒙药材照山白近年来的提取分离、含量测定、药理研究等方面的现代研究进行了文献综述,为该蒙药的进一步研究、开发应用提供参考.     

HPLC法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素含量的方法.方法:采用 Thermo C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇 - 乙腈 - 0. 1% 磷酸梯度洗脱;流速 1. 0 ml/ min;检测波长 356 nm.结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰素分别在 4. 85 ~ 194. 25、5. 05 ~ 202. 07 和 4. 90 ~ 196. 27 μg/ ml 范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为 97. 34% 、96. 79% 和 97. 56% ,RSD 分别为 1. 60% 、1. 01% 和 1. 40% .结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于照山白药材的质量控制.     

均匀设计优选微波辅助萃取照山白黄酮类成分

目的以总黄酮含量和出膏率为试验指标,优化微波萃取照山白有效成分的提取工艺。方法通过均匀设计方法,采用连续微波辐射方法。结果微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、溶剂浓度、浸泡时间等参数对照山白有效成分的提取具有交互作用,优选出的最佳萃取工艺为:微波功率500 W,辐射时间30 min,浸泡时间2.5 h,固液比为1∶16,乙醇浓度为87%。结论建立的数学模型和优化结果合理,微波萃取照山白有效成分是可行的。     

HPLC法测定照山白中黄酮类成份的含量

目的:建立测定照山白中黄酮类化合物含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法:85℃下用无水乙醇采用索氏提取装置制备粗黄酮,经过旋转蒸发仪浓缩成浸膏,用高效液相色谱法进行含量测定。采用WatersXTerraMS C₁₉色谱柱（1.5 mm×100 mm,3.5μm）;流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长:340～380nm;流速:0.2 mL·min^-1;柱温:室温;自动进样。结果:照山白中黄酮类化合物芦丁,槲皮素,山奈酚在0.0203～162.5μg·mL^-1范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,其线性回归方程分别为y=2318.3x-240898,r=0.9999;y=5038.1x+143452,r=0.9999;y=2953.1x+414874,r=0.9999。方法学考察表明,黄酮类的最低检测限为0.083μg·mL^-1,加样回收率为96.60%,98.7%,97.5%,RSD为1.09%,1.20%,1.16%（n=3）。     

照山白有效成分的化学研究

我们在研究黄蜀葵花有效成分时,发现金丝桃甙有显著的局部止痛作用和促进溃疡愈合作用［１～４］,但金丝桃甙在该植物中含量较低。为了扩大资源,以芦丁为起始原料,合成了金丝桃甙［５］。据文献报道分布于我国东北、华北、西北十个省区资源丰富的照山白（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｍｉｃｒａｎｔｈｕｍＴｕｒｃｚ．）的枝叶也含有金丝桃甙［６］。我们用ＨＰＬＣ法测定该植物中金丝桃甙含量为１．３％,于是以该植物枝叶为原料,进行了金丝桃甙的提取、分离工作。本文报道用聚酰胺层析法从照山白枝叶中分得四种黄酮醇类成分,经理化常数…     

照山白的化学成分研究

目的:系统研究照山白的化学成分。方法:应用正相硅胶柱色谱、制备型薄层色谱以及Sepha-dex LH-20凝胶等方法分离,通过NMR和MS等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从照山白乙醇提取液中分离鉴定了5个化合物,分别为羽扇豆酮、羽扇豆醇、3-羟基-30-降羽扇豆烷-20-酮、3-羟基-11-烯-11,12-脱氢-28,13-乌苏酸内酯、熊果醇。结论:所列化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

蒙药照山白挥发油化学成分的研究

目的研究照山白挥发油化学成分的组成。方法用水蒸气蒸馏法提取不同产地照山白的挥发油,以气相色谱-质谱联用技术测定其成分。结果从不同产地照山白挥发油中分离得到含量超过1%的挥发性成分的种类和含量均不同。结论为鉴别不同产地不同部位的照山白提供了依据。