1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯的合成

目的：合成1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯。方法以吲哚-2-甲酸和甲醇为原料经过酯化反应,甲基化和Vilsmeier-haack反应得到标题化合物,总收率为90.3%。结果本方法具有反应条件温和、收率高、易于纯化的特点,为目标化合物的合成提供了新途径。经过核磁共振氢谱和液相-质谱联用对产物进行了结构表征。结论该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考。     

拳参的化学成分研究

拳参为蓼科属植物PolygonumbistortaL.的根茎,具有清热解毒、消肿止血之功[1]。其化学成分报道较少,近年曾报道从拳参95%乙醇提取物中鉴定了酚酸、黄酮类化合物[2,3],本实验进一步从中得到4个化合物,即(3-甲氧基酰胺基-4-甲基苯)-氨基甲酸甲酯[(3-methoxycarbonylamino-4-methyl-phenyl)-cabamicacidmethylester,]、(3-甲氧基酰胺基-2-甲基苯)-氨基甲酸甲酯[(3-methoxycar-bonylamino-2-methyl-phenyl)-cabamicacidmethy-lester,]、阿魏酸(freulicacid,)和山柰酚(kaempferol,)。其中和为首次从蓼属植物中分离得到。1仪器与材料日本YanacoM…     

4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯的合成

3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(2)经氧化、硝化和还原反应制得4-氨基-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(5),然后经改进的Balz-Schiemann反应制得4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(1),以2计总收率约18%。     

正相高效液相色谱法测定IMH中氯代烷烃类遗传毒性杂质氯代物

目的:建立抗脂肪肝治疗药4,4’-二甲氧基-5,6,5’,6’-双(亚甲二氧基)-2’-吗啉亚甲基联苯-2-甲酸甲酯甲磺酸盐(简称IMH)中氯代烷烃类遗传毒性杂质4,4’-二甲氧基-5,6,5’,6’-双(亚甲二氧基)-2’-氯甲基-2-甲酸甲酯(简称氯代物)的分析方法。方法:采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)法,选用Phenomenex Luna~? Silica色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以正己烷-异丙醇(95∶5)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,检测波长226 nm,柱温35℃,进样量50μL;采用外标法对氯代物进行定量。结果:在水相中易分解的氯代物在该正相色谱方法条件下能够达到有效分离,专属性良好;氯代物质量浓度在0.03～3.0μg·mL^-1的范围内呈现良好的线性关系,检测限和定量限分别为0.15 ng和0.31 ng;平均回收率处于99%～103%,精密度及溶液稳定性良好。3批实测样品中均未检出氯代物,表明后续工艺能有效清除本品中的氯代物。结论:该色谱方法快速、准确、灵敏,能够对IMH中的氯代物进行...     

紫外分光光度法测定药盒中MDCZ含量

ＭＤＣＺ全名Ｎ甲基二硫代肼甲酸甲酯，分子式：Ｈ２ＮＮ（ＣＨ３）Ｃ（＝Ｓ）ＳＣＨ３，英文名：ＳＭｅｔｈｙｌＮｍｅｔｈｙｌｄｉｔｈｉｏｃａｒｂａｚａｔｅ（缩写为ＭＤＣＺ）是新型心肌显像剂９９ｍＴｃＮ（ＮＯＥｔ）２的配套药盒中的主药，作用是作为Ｎ供体...     

O-甲基异脲甲酸甲酯的制备

O-甲基异脲甲酸甲酯 (1 )作为合成咪唑类驱虫药 (甲苯咪唑、氟苯咪唑等 )的中间体 ,文献[1～ 3] 都采用两步法 [首先由脲与硫酸二甲酯生成 O-甲基异脲(2 ) ,经分离后再进行第二步反应得到目标产物 ],收率低 (40 %左右 ) ,工艺繁琐。本文介绍一锅合成法 ,收率可达 60 %左右 ,经济效果明显。H2 N CONH2Me2 SO4H2 N C NHOMe　2Cl COOMe HN COMeNH COOMe　1实验部分　　 O-甲基异脲甲酸甲酯 (1 )在四口瓶中 ,将脲 (60 .0 g,1 mol)与硫酸二甲酯 (1 2 6.0 g,1 mol)在搅拌下谨慎加热 ,当内温升至约 70°C,停止加热。温度快速自升至 …     

HPLC手性固定相法拆分四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体

目的 采用HPLC手性固定相法拆分四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体.方法 采用Chiralcel OD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇(90:10),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果 四氢呋喃-2-甲酸甲酯对映体的分离度大于3.3,分析时间在10...     

缩胺硫脲类化合物的合成及其抗癌活性研究

合成了16个新型缩胺硫脲类化合物。先由硫酸二甲酯、水合肼与二硫化碳反应,生成肼基二硫代甲酸甲酯（Ⅱ）,产率为60％。取代芳香酮、醛与Ⅱ反应,制备中间体Ⅲ,收率：51％－91％。Ⅲ与N－取代哌嗪反应制备目标代合物Ⅰ,收率：27．3％－85．7％。其结构经IR、^1H-NMR和元素分析等确证。体外抗癌活性测定表明,在适当的基代基匹配下,此类化合物有一定的抗癌活性。     

毛竹笋化学成分研究(I)

目的对毛竹Phyllostachys edulis笋的化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、开放性ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等方法对其进行提取、分离和纯化,并结合核磁共振(NMR)、质谱等现代波谱技术对所得化合物进行结构鉴定。结果从毛竹笋95%乙醇提取物中分离鉴定得到18个化合物,分别为脱氧胸腺嘧啶核苷(1)、尿嘧啶(2)、胸腺嘧啶(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、腺嘌呤核苷(6)、尿嘧啶核苷(7)、2′-O-甲氧基尿嘧啶核苷(8)、对羟基苯甲酸乙酯(9)、环(L-丙氨酸-L-缬氨酸)(10)、环(L-苯丙氨酸-L-亮氨酸)(11)、酒渣碱(12)、ethyl 4-(sulfooxy)benzoate(13)、吲哚-3-甲酸甲酯(14)、顺式对羟基肉桂酸乙酯(15)、反式对羟基肉桂酸乙酯(16)、2-甲氧基-4-羟基-苯甲醛(17)、对羟基苯乙腈(18)。结论所有化合物均首次从毛竹笋中分得,化合物6~18为首次从刚竹属植物中分离得到。     

广陈皮及其近缘品种挥发油成分的比较

目的比较分析广陈皮及其近缘品种鲜果皮挥发油成分并寻找其特征成分。方法收集包括广陈皮(茶枝柑)、陈皮(红橘)和金橘等11种品种鲜果皮,水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术分离鉴定挥发油的成分,对所有样品测定结果进行聚类分析。结果所测鲜果皮挥发油均以柠檬烯为主要成分,同时含萜品烯、异松油烯和芳樟醇萜烯烃类化合物。聚类分析结果与鲜果皮品种分类结果一致。结论与其他陈皮近缘品种果皮比较,广陈皮(茶枝柑)挥发油中含有特有成分2-甲氨基-苯甲酸甲酯,柠檬烯的相对含有量最低,而萜品烯相对含有量最高,可作为广东新会陈皮的鉴定依据。