RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的 建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法 采用ZORBAX-SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（RSD）分别为102.03%（1.63%）、102.38%（1.51%）、102.39%（1.23%）、103.14%（1.87%）和104.01%（2.33%）。结论 本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。     

复方黄连灌肠液总生物碱含量测定研究

目的 研究并建立复方黄连灌肠液中总生物碱含量测定方法 .方法 采用柱色谱-紫外可见分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1:100)水浴加热回流提取法提取,提取液用中性氧化铝进行液-固萃取净化处理,于345 nm处测定其含量.结果 盐酸小糪碱在1.616～19.392μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r...     

枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果观察

目的 考察枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果.方法 以《中国药典》中规定的5种常规菌株金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉作为挑战菌,4组枸橼酸钾溶液分别加入含量为处方浓度0、80%、100%、120%的抑菌剂羟苯乙酯醇溶液,在刚生产时和刚过有效期时对样品进行抑菌活性试验,探讨其在6个月有效期内的抑菌剂有效性.结果 枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液的处方量10%(mL/100 mL)时,对5种常规菌株的抑菌效力均符合药典规定.结论 枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液现有处方浓度是可行的,而且在有效期内均能达到抑菌效果.     

基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975～0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰（绿原酸）、19号峰（木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷）、21号峰（3,5-O-二咖啡酰奎宁酸）、23号峰（橙皮苷）、29号峰（蒙花苷）和31号峰（广藿香酮）;CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1～6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。     

乳突骨膜应用于鼓室成形术的疗效观察

目的：观察乳突骨膜在鼓室成形术中的应用及疗效。方法以乳突骨膜用于鼓室成形术48耳（乳突骨膜组），以颞肌筋膜用于鼓室成形术28耳（颞肌筋膜组），于术后4～6个月分别观察两组移植鼓膜生长情况并行纯音听阈检查，比较两组的疗效。结果乳突骨膜组移植鼓膜愈合率为91．7％（44／48），鼓膜外观恢复正常，术后4～6个月0．5、1、2、4 kHz平均气骨导差较术前明显缩小（P＜0．01）；颞肌筋膜组移植鼓膜愈合率为92．9％（26／28），术后0．5、1、2、4 kHz平均气骨导差与乳突骨膜组比差异无统计学意义（P＞0．05）。结论乳突骨膜与颞筋膜同为良好的鼓膜修补材料，且耳后切口取材方便，患者移植鼓膜愈合率高，术后听力提高满意。     

枇芩颗粒剂体外抑制金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的作用

目的 研究枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑制作用。方法 采用滤纸片或牛津杯的琼脂扩散法观察枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑菌作用,同时定量测定枇芩颗粒剂对这2种菌的最低抑菌浓度。结果 枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均有明显抑菌作用,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为0.05 g·mL^-1,对痤疮丙酸杆菌最低抑菌浓度为0.10 g·mL^-1。结论 枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均具有明显的抑制作用。     

紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量

目的 建立紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法。方法 采用紫外-可见分光光度法,以芦丁、无水葡萄糖为对照品,在波长分别为508、487 nm处测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖的含量。结果 防暑清热饮中总黄酮含量在0.00~59.20 μg/ml范围内,平均加样回收率为104.4%（n=6,RSD为1.11%）;总多糖含量在10.92~109.20 μg/ml,平均加样回收率为104.8%（n=6,RSD为1.88%）。结论 采用紫外-可见分光光度法测定防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的方法操作简便、重复性好、准确可靠,可作为防暑清热饮中总黄酮和总多糖含量的测定方法。     

镰形棘豆总黄酮的含量测定方法研究

目的 建立紫外-可见分光光度法测定镰形棘豆总黄酮含量的方法。方法 分别采用直接测定法、氯化铝-醋酸钠显色法和硝酸铝显色法,以芦丁为对照品,探究最优显色方法并进行显色条件优化和系统的方法学考察。结果 最优显色法为氯化铝-醋酸钠显色法,以供试品不加显色剂为参比,0.3 mol/L三氯化铝溶液3.0 ml,1.0 mol/L醋酸钠4.0 ml,放置16 min,最大吸收波长为277 nm,此方法项下芦丁对照品在8.8～44 μg/ml的范围内,浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.0353X+0.0267(r=0.9996),加样回收率平均值为100.91%（n=9,RSD=2.426%）。结论 该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为镰形棘豆总黄酮含量的测定方法。     

氯化钾溶液中羟苯乙酯含量考察

摘 要 目的：研究氯化钾溶液处方中抑菌剂羟苯乙酯含量。方法: 参照中国药典2015年版四部抑菌效力检查法,以药典规定的5种标准菌株（金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉）作为挑战菌,以菌落的对数下降值为指标,分别对不同浓度羟苯乙酯的抑菌效果进行考察,筛选出适宜的羟苯乙酯加入量。结果: 氯化钾溶液中羟苯乙酯的加入量为0.05% ,对5种挑战菌均有良好的抑制作用,且为最低有效剂量。 结论:可选择0.05%羟苯乙酯作为氯化钾溶液的抑菌剂。     

六种中药制剂微生物限度检查方法验证

目的:建立6种中药制剂微生物限度的检查方法。方法:参照《中国药典》(2015年版)微生物限度检查法,进行各品种的微生物限度检查方法验证。结果:复方黄连灌肠液、蒲地灌肠液、复方茵陈合剂和气血双补口服液无抑菌作用,回收率均在0.5~2.0范围内,可采用常规法进行微生物计数;复方大黄灌肠液对枯草芽孢杆菌有抑菌作用,可采用培养基稀释法进行微生物计数;五味子酊需采用薄膜过滤法进行微生物计数;所有品种的控制菌检查均可采用常规法测定。结论:确立了6种中药制剂微生物限度检查方法,可有效控制其质量。