气相色谱法测定索拉非尼原料中的残留溶剂

目的用毛细管柱气相色谱法建立索拉非尼中5种残留溶剂的测定方法。方法采用DB-Wax（30m×0.45mm,0.85μm）毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温：40℃,保持5min,然后以15℃/min的速率升至200℃。进样口温度：220℃,检测器温度：250℃,分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（正庚烷r=0.9995、乙酸乙酯r=0.9993、甲醇r=0.9998、异丙醇r=0.9991、甲苯r=0.9997）,平均回收率为96%～104%,理论塔板数均大于10000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于3%。结论本法简单,结果准确,重复性好,适用于索拉非尼中正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇和甲苯5种残留溶剂的同时检测。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

感冒清热颗粒挥发油GC特征图谱研究

目的建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法 Agilent HP-5毛细管柱（30 m×320 mm,0.25μm）;进样口温度300℃,检测器温度320℃;柱温：初始温度65℃,保持5 min,1℃.min-1升至75℃,保持2 min,再以10℃.min-1升至180℃,保持10 min,然后以5℃.min-1升至300℃,保持10 min;载气为氮气;流速：3.8 ml.min-1;进样量为2μl,不分流。结果特征图谱中共标定了6个共有峰,精密度、稳定性、重复性都达到了要求（RSD〈5%）,相似度分析中,不同厂家、批次各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,大部分批次均检出胡薄荷酮及薄荷脑,两者分离效果达到要求,可为感冒清热颗粒的质量评价提供借鉴,为进一步严格规范中成药从选材到制备工艺的全过程提供一定的参考。     

GC法测定正电子类放射性药物制剂中有机溶剂残留量

目的建立GC法测定正电子类放射性药物注射剂中有机溶剂残留量。方法色谱柱为DB-FFAP石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,FID检测器,载气为氮气。进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温：初始温度40℃,保持5 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持5 min。手动进样,不分流模式。结果乙腈在0.008%~0.080%（g·g-1）范围内线性关系良好（r=0.9981）,[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为94.26%和93.74%,RSD为3.27%和5.23%（n=9）;二甲亚砜在0.10%~1.00%（g·g-1）范围内线性关系良好（r=0.9964）,[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为96.10%和100.75%,RSD为5.17%和6.52%（n=9）。结论该法简单、灵敏、准确,重复性好,适用于[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的3种残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法,测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的乙醇、乙腈和吡啶3种残留溶剂.方法 采用顶空-气相色谱内标法定量.用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.45 mm,0.85μm)和氢火焰离子化检测器进行分离和检测,载气为高纯氮,程序升温.进样口温度200℃,检测器温度250℃.顶空平衡温度110℃,顶空平...     

GC法测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量

目的测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量。方法改性聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.4μm),柱温110℃保持12 min,再以40℃/min的速度升温至250℃保持10 min;进样口温度为270℃;氢火焰检测器,检测器温度为300℃;分流比为20∶1。结果盐酸帕吉林的回归方程为:Y=0.6949X-0.0112,r=0.9995,表明盐酸帕吉林在0.21～1.05mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。结论本法测定复方帕吉林片中的盐酸帕吉林的含量准确可靠。     

顶空气相色谱法分析检测清凉含片中薄荷脑的含量

目的建立一种分析检测清凉含片中薄荷脑的顶空气相色谱方法。方法以吐温80水溶液为顶空溶剂,在85℃的顶空温度下平衡20 min,抽取顶空气体1 ml进样测定。采用DM-WAX（30 m×0.32 mm×0.25μm）的毛细管柱,柱温：125℃,进样口温度：150℃,FID检测器温度：180℃。结果薄荷脑在1.25～40.0μg/ml的范围内线性关系良好（r=0.9992）,加样回收率为99.6%～100.5%,RSD均低于2.0%。结论该方法操作简单快速,定量准确,灵敏度高,适用于清凉含片中薄荷脑的质量控制。     

中毒患者血液芬那露GC/MS的检测及其在临床救治中的作用

目的 利用气相色谱-质谱(GC/MS)仪建立一种快速检测中毒患者血液芬那露的方法.方法 采用乙酸乙酯液-液法提取血液芬那露,进样行GC/Ms检测,获取血液芬那露检测的线性方程、回收率、最低检测限及精密度.GC/MS配HP-5MS毛细管色谱柱(长度30m,直径0.25mm,膜厚0.25μm).高纯氦气作载气,流速1ml/min.1μl进样,分流比10∶1.气相色谱升温程序为160 ℃,保持2min,以10℃/min速率升温至280℃,保持10min.进样口、离子源(EI)、四极杆、传输线温度分别为250℃、230℃、150℃和280℃.EI电压70eV.结果 乙酸乙酯提取芬那露的回收率为82.1%,RSD=6.6%,n=5;芬那露线性方程为y=13 852x 140 588,r=0.998 2;日内精密度RSD为2.6 %,日间精密度RSD为4.9%;检测限全扫描法(m/z 30～280)为4μg/L,选择离子法(m/z 98,152,154)为0.1μg/L.结论 所建方法 简单快速,选择性好,可用于临床芬那露中毒患者血液浓度的检测.     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX(0.53mm×30m,1μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温法,检测器温度为250℃,载气为N2,流速为5ml/min,进样口温度为200℃。结果薄荷脑和樟脑的回归方程分别为:Y=1.2286X-0.002214(r=0.9999),Y=1.2504X-0.002929(r=0.9999);线性范围分别为16.72~117.04μg·ml-1,17.52~122.64μg·ml-1,回收率分别为:101.5%,101.1%,RSD分别为0.40%、0.66%(n=10)。结论本法简便,快速,准确,可靠,适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

GC 法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的建立GC法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量。方法采用GC法,FID检测器;进样口温度160℃;柱温为60℃;检测器温度280℃;尾吹30ml·min^-1,进样量1μl。结果乙醇浓度在20．736～1036．8μg·ml^-1,二氯甲烷浓度在5．04—126μg·ml^-1,N,N-二甲基甲酰胺浓度在6．48—162μg·ml^-1的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r值在0．9994以上;最低检测限分别为2．10、1．21、2．74ng;平均回收率为乙醇99．23％,二氯甲烷100．23％,N,N-二甲基甲酰胺100．24％,RSD分别为1．46％,2．87％,1．92％（n=9）。结论本方法准确,方便,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留量的检测。     

HPLC-ELSD法测定益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：研究益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为LichrospherC18,4.6mm×150mm,5μm;流动相为甲醇-水（75：25）;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;检测器为Varian380-LC型蒸发光散射检测器。结果：该方法能很好分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系,HPLC-ELSD法测定的线性范围为0.2～1mg/mL;相关系数r=0.9997;平均回收率为99.5%;RSD=0.35%。结论：用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益心通脉颗粒中黄芪甲苷的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC 法同时测定连翘中连翘苷和连翘酯苷 A 的含量简

目的建立HPLC法同时测定连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量。方法在色谱柱AgilentZobaxSBC-18（4．6mm×250mm,5μm）上进行分离,柱温为30℃,流动相：A相为乙腈;B相为0．2％甲酸水溶液,梯度洗脱：0～28min,15％A：85％B,28～33min,15％→20％A：85％→80％B．33～38min,20％A：80％B,38～50min,20％→25％A：80％→75％B,50～60min,25％A：75％B,流速：1．0ml·min,检测波长：278nm。结果样品中2种成分得到良好分离,连翘苷和连翘酯苷A分别在0．01975～0．05925mg·ml-1（r=0．9997）,和0．0998～0．2994mg·ml-1（r=0．9996）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为99．49％和99．18％,t／SD分别1．19％和1．04％,样品溶液12h内稳定。结论该方法操作简单,结果准确．专属性强．可用于连翘药材的质量控制。     

HPLC测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相（4.6 mm×250 mm,5μm）,色谱纯甲醇为流动相,检测波长210nm,流速为1.0 mL/min,色谱柱柱温35℃,测定拉科酰胺原料药的含量及其有关物质。结果：拉科酰胺进样量在1.0～200.0μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=7.995 2 c＋9.993 6（r=0.999 9）。平均回收率为100.2%（RSD为0.75%,n=6）。结论：该方法操作简单、方便、准确、重复性好,用于控制拉科酰胺的含量可信度高。     

HPLC法测定紫草中萘醌类成分

目的建立紫草中3种萘醌类成分的HPLC测定方法。方法采用流动相制备供试液;色谱柱为Kromasil 100-5 C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-水-甲酸（700：300：0．5）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为516nm,柱温为室温。结果左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β＇－二甲基丙烯酰阿卡宁分别在0．016-0．32、0．14—2．8、0．16～3．2μg范围内具良好线性关系,平均回收率为分别为102．57％、100．16％、97．99％;6批商品紫草饮片中3种萘醌类成分的含量波动较大。结论该方法简便易行,能同时测定紫草中3种萘醌类成分,可用于紫草的质量控制。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠有关物质

目的建立注射用泮托拉唑钠的有关物质测定方法。方法 HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150mm,5μm）;以0.01 mol·L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH至7.00±0.05）为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为290 nm,测定杂质C时为305 nm;柱温为40℃;进样量20μl。结果泮托拉唑钠与各杂质峰分离度良好。结论本方法能有效地测定注射用泮托拉唑钠的有关物质。     

毛细管气相色谱法检测5-甲氧色胺中有机溶剂残留量

目的建立5-甲氧色胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-35MS毛细管柱，FID检测器，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，同时检测了5-甲氧色胺原料药中乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯的残留量。结果各组分线性响应良好，r≥0．999，检测限分别为0．9、0．5、4．0、0．5ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为95.0％-105.0％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于5-甲氧色胺中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸木犀草苷连翘苷含量

目的建立HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸、木犀草苷和连翘苷含量的方法。方法 Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长327 nm,柱温:25℃,检测绿原酸;采用Agilent ZORBAX SB-phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸为流动相B梯度洗脱,梯度程序为0min(A:10%,B:90%)→15 min(A:18%,B:82%)→30 min(A:18%,B:82%)→40 min(A:30%,B:70%)→45 min(A:40%,B:60%),流速:1 ml.min-1,检测波长:350 nm,柱温:30℃,检测木犀草苷;采用乙腈-水(24∶76)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长:277 nm,柱温:30℃,检测连翘苷。结果绿原酸、木犀草苷、连翘苷分别在0.3～2.4、0.012～0.096、0.26～2.08μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.78%、99.90%、100.09%,RSD分别为0.54%、0.46%、0.21%(n=6)。结论该方法重复性好、准确、专属性强,可用于银花清咽片中绿原酸、木犀草苷、连翘苷的含量测定,为较全面地控制银花清咽片的质量提供简便可靠的方法。