克林霉素磷酸酯注射液细菌内毒素检查限值的研究

目的:提高克林霉素磷酸酯注射液细菌内毒素检查限值,与临床实际用法用量及"化学药品注射剂安全性检查法应用指导原则"要求相符合,并与国际标准接轨。方法:按2010年版《中国药典》(二部)细菌内毒素检查法,用不同厂家鲎试剂对25个厂家生产的25批克林霉素磷酸酯注射液进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品浓度稀释到1.2mg.mL-1对所用细菌内毒素检查法无干扰作用,细菌内毒素的限值提高为"每1mg克林霉素中小于0.1EU",按此标准检查,25批样品细菌内毒素均符合规定。结论:建议克林霉素磷酸酯注射液细菌内毒素检查限值由2010年版《中国药典》规定的"每1mg克林霉素中小于0.6EU"提高至"每1mg克林霉素中小于0.1EU",可保证用药安全,且与2000年版《日本抗生物质医药品基准解说》对本品细菌内毒素检查限值要求一致。     

注射用兰索拉唑细菌内毒素检查法的建立

目的:建立注射用兰索拉唑的细菌内毒素检查法。方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对5个厂家的5批样品,通过预干扰和干扰试验确定样品最大无干扰质量浓度,并进行细菌内毒素检查。结果:将供试品溶液稀释到质量浓度为0.1 mg/ml时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值为5 EU/mg。结论:采用细菌内毒素检查法检查注射用兰索拉唑中的细菌内毒素方法可行。     

注射用盐酸吉西他滨细菌内毒素检查方法的研究

目的:建立注射用盐酸吉西他滨的细菌内毒素检查方法。方法:根据《中国药典》2010年版细菌内毒素检查法,采用2个不同厂家的鲎试剂对注射用盐酸吉西他滨通过调节pH值及稀释等方法进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品溶液稀释为3.5mg/ml、pH值调节至7.0时对检查无干扰;细菌内毒素限值确定为0.10EU/mg。结论:注射用盐酸吉西他滨采用细菌内毒素检查法代替热原检查法可行。     

注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素检查法的建立

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检查方法。方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对5个厂家的5批样品,通过预干扰和干扰试验确定样品最大无干扰质量浓度,并进行细菌内毒素检查。结果:将供试品溶液稀释至质量浓度为50 mg/ml时,不干扰细菌内毒素试验;确定其细菌内毒素限值为0.5 EU/mg。结论:采用细菌内毒素检查法检查注射用单磷酸阿糖腺苷中的细菌内毒素是可行的。     

注射用盐酸赖氨酸细菌内毒素检查方法学研究

目的:研究注射用盐酸赖氨酸对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素限量检查的方法.方法:采用细菌内毒素凝胶法,用两个厂家的鲎试剂对提供的注射用盐酸赖氨酸连续3批样品进行干扰试验.结果:注射用盐酸赖氨酸最大非干扰浓度为100 mg/mL.结论:注射用盐酸赖氨酸用细菌内毒素检查法进行细菌内毒素检测是可行的,其内毒素限值为每1 mg盐酸赖氨酸含内毒素量应小于0.01 EU.     

注射用盐酸胺碘酮细菌内毒素检查法研究

目的建立注射用盐酸胺碘酮细菌内毒素检测法。方法按照《中华人民共和国药典》2010年版（二部）附录ⅪE细菌内毒素检查法,对3批样品进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果将样品浓度稀释到0.125mg/mL时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值定为1.000EU/mg。结论细菌内毒素检查法用于注射用盐酸胺碘酮热原的检查,方法适用、可靠。     

注射用硫酸链霉素及其原料的细菌内毒素检查

目的建立硫酸链霉素细菌内毒素检查法,以代替热原检查法。方法按中国药典2000年版二部附录E方法(1)用两个厂家的鲎试剂对3个厂家的3批原料和6批注射用硫酸链霉进行干扰实验考察。结果硫酸链霉素最大不干扰浓度为4mg·ml-1,其细菌内毒素限值可定为0.25EU·mg-1。结论注射用硫酸链霉素及其原料采用细菌内毒素检查法是可行的。     

注射用萘夫西林钠细菌内毒素检查法的建立

目的:建立注射用萘夫西林钠的细菌内毒素检查方法.方法:根据<中国药典>2010年版二部收载的细菌内毒素检查法的要求,用两个不同厂家鲎试剂对3批注射用萘夫西林钠进行干扰试验和细菌内毒素检查.结果:注射用萘夫西林钠在浓度为20 mg·ml-1时对鲎试剂与细菌内毒素之间的凝集反应有抑制现象,而浓度低于或等于10 mg·ml-1时不干扰细菌内毒素检查,样品的细菌内毒素限值确定为0.05 EU·mg-1.用标示灵敏度为0.25 EU·ml-1 的鲎试剂检测细菌内毒素检查是有效的.结论:可以用细菌内毒素检查法来控制注射用萘夫西林钠的质量.     

注射用盐酸艾司洛尔细菌内毒素检查法研究

目的：建立注射用盐酸艾司洛尔的细菌内毒素检查方法。方法：按《中国药典》2015年版四部通则进行实验和结果判断。结果：将注射用盐酸艾司洛尔样品溶解液加适量稀释剂Ⅰ稀释,用BET水稀释至1.25mg.mL-1时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为0.10EU.mg-1。对3批注射用盐酸艾司洛尔进行常规检查,结果均符合规定。结论：所建立的细菌内毒素检查法可用于注射用盐酸艾司洛尔的细菌内毒素检查。     

注射用伏立康唑细菌内毒素检查研究

目的:统一注射用伏立康唑细菌内毒素检查法质量标准，避免一药多项、一项多限的问题。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素限值，进行干扰试验，并进行内毒素检查。结果:细菌内毒素限值定为“每1 mg伏立康唑中含内毒素的量应小于0.75 EU”,对两个公司生产的15批次样品进行细菌内毒素检查，结果均符合规定。结论:所建立的方法，可满足安全需要，且生产厂家的工艺水平也完全可以达到此要求，可用于注射用伏立康唑细菌内毒素检查。     

氯解磷定注射液细菌内毒素检查法的建立

目的:建立氯解磷定注射液的细菌内毒素检查法。方法:根据《中国药典》2010年版(二部)附录"细菌内毒素检查法"进行。确定样品的细菌内毒素限值和稀释浓度,用2个不同厂家的鲎试剂对4批氯解磷定注射液进行了干扰预试验、干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品细菌内毒素限值确定为0.2EU·mg-1,其稀释至10mg·mL-1及以下浓度时,用灵敏度为0.25EU·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无抑制干扰作用;4批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论:氯解磷定注射液可应用鲎试剂进行细菌内毒素检查。     

注射用头孢他啶/他唑巴坦钠细菌内毒素检查方法研究

目的:建立检查注射用头孢他啶/他唑巴坦钠细菌内毒素的方法。方法:按照2005年版《中国药典》细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品进行干扰试验。结果:注射用头孢他啶/他唑巴坦钠稀释至5.0mg·mL-1可消除其对试验的干扰,其细菌内毒素限值为0.1EU.mg-1。结论:注射用头孢他啶/他唑巴坦钠可应用鲎试剂进行细菌内毒素检查。     

氟马西尼注射液细菌内毒素检查方法的建立

目的:建立氟马西尼注射液细菌内毒素的检查方法。方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法的要求,采用2个不同厂家的鲎试剂对3批氟马西尼注射液进行干扰预试验和干扰试验。结果:供试品溶液质量浓度为0.02 mg/ml及以下时对鲎试剂与细菌内毒素之间的凝集反应无干扰;样品的细菌内毒素限值确定为25 EU/mg。结论:建立的方法可行,可用于氟马西尼注射液的细菌内毒素检查。     

荧光素钠注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:建立荧光素钠注射液的细菌内毒素检查法。方法:按2005年版《中国药典》(二部)"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的荧光素钠注射液分别进行干扰试验。结果:荧光素钠注射液的检测浓度小于或等于0.75mg.mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰。结论:荧光素钠注射液按限值L=0.15EU.mL-1进行细菌内毒素检查是可行的。     

替尼泊苷注射液细菌内毒素检查方法的建立

目的:建立替尼泊苷注射液细菌内毒素的检查方法。方法:按2010年版《中国药典》附录细菌内毒素凝胶检查法的要求,通过干扰试验确定样品最大不干扰质量浓度,并进行方法学验证。结果:样品稀释至质量浓度0.02 mg/ml(λ=0.25 EU/ml)或0.01mg/ml(λ=0.125 EU/ml)以下时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论:所建立的方法可用于替尼泊苷注射液的细菌内毒素检查。     

马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查

目的:建立马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查方法。方法:按照《中国药典》中的细菌内毒素检查法,用不同厂家不同灵敏度的鲎试剂对14个厂家生产的28批马来酸氯苯那敏注射液进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品浓度稀释到0.025mg·mL-1以下对所用细菌内毒素检查法无干扰作用,细菌内毒素的限值L为5EU·mg-1;按拟定标准,所有28批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论:所建立的鲎试剂法可用于马来酸氯苯那敏注射液的细菌内毒素检查。     

多种微量元素注射液(Ⅱ)细菌内毒素检查法的建立

目的:建立多种微量元素注射液(Ⅱ)的细菌内毒素检查法。方法:根据2010年版《中国药典》(二部)的细菌内毒素检查法,先确定内毒素限值(L),用2个厂家的鲎试剂对3个批号的样品分别进行干扰预试验和干扰试验以确定样品的不干扰浓度,再进行细菌内毒素检查。结果:L确定为20EU·mL-1,样品浓度稀释160倍时对细菌内毒素检查法无干扰,3批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论:所建立的方法可用于多种微量元素注射液(Ⅱ)的细菌内毒素检查。     

肾康注射液细菌内毒素检查法的建立

目的建立肾康注射液的细菌内毒素检查法。方法按2010年版《中国药典(二部)》附录Ⅱ细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对3批肾康注射液分别进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果肾康注射液稀释6倍时对细菌内毒素检查无干扰,细菌内毒素限值为4 EU/mL。按照拟订标准,3批样品的细菌内毒素检查均符合规定。结论所建立的细菌内毒素检查法可用于肾康注射液的细菌内毒素检查。     

三磷酸腺苷二钠原料药的细菌内毒素检查法可行性研究

目的:建立三磷酸腺苷二钠原料药中细菌内毒素的鲎试剂检查方法。方法:复核鲎试剂标示灵敏度,确定样品细菌内毒素限值;通过干扰预试验确定样品稀释倍数,正式干扰试验确定样品的最大无干扰浓度,根据《中国药典》方法对11批样品进行细菌内毒素检查。结果:所用鲎试剂灵敏度均符合规定,样品细菌内毒素限值确定为2.0EU·mg-1,最大无干扰浓度为0.125mg·mL-1,11批样品内毒素检查结果均符合规定。结论:采用鲎试剂法检查三磷酸腺苷二钠原料药中细菌内毒素的方法可行,可代替家兔热原检查法。