高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

色甘酸钠滴眼液为五官科用药。《中华人民共和国药典》采用紫外分光光度法测定其含量 ,因其赋形剂对紫外有干扰 ,结果偏高。本实验拟定了ＨＰＬＣ法测定其含量 ,能有效地分离出杂质峰 ,获得较满意的效果。本法简便快速、准确、分离度、重现性好。1　仪器与试药仪器　日本岛津ＬＣ 10Α高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ 10Α紫外检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ色谱数据处理机。试药　色甘酸钠原料 (潜江制药厂 ,批号2 0 0 12 0 1,含量 99 6% ) ,色甘酸钠滴眼液为市售品 ,试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :ＶＰ ＯＤＳ ,15 0ｍｍ× 4 6ｍｍ ;流…     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

尼莫地平是临床治疗一系列脑血管疾病的有效药物。含量测定方法文献[1] 用紫外分光光度法 ,有关物质为薄层色谱法。本文参考文献[2 ] 的色谱条件采用ＨＰＬＣ法测定尼莫地平片的含量及有关物质 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药ＪＡＳＣＯ - 90 0高效液相色谱仪 (日本 ) ,色谱处理程序 :ＣｈｒｏｍＫｉｎｄ (ＵＳＡ)。尼莫地平对照品 (厂方提供 ,含量 99 4 5% ) ,尼莫地平片 (市售 ) ,甲醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ18( 4 6ｍｍ× 150ｍｍ ,5μ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 60∶4 0 ) ;流速 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ ;检…     

HPLC法测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度

甲巯咪唑片为抗甲状腺药物。中国药典[1] 采用回滴定法测定其含量 ,本文试用ＨＰＬＣ法 ,以甲醇 -水 ( 10∶90 )为流动相 ,以邻苯二酚为内标 ,测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度 ,获得满意结果。1　仪器与试药ＳＰ 880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ 4 2 90积分仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ 10 0紫外检测器。甲巯咪唑对照品 (自己精制 ,经归一化法测定 ,含量为 99 7% ) ;内标为邻苯二酚 (分析纯 ,上海试剂总厂 ) ;甲醇 (色谱纯 ,天津四友医学生物技术公司 )。甲巯咪唑片 (市售品 ,批号 :Ａ厂980 713、 9810 2 5;Ｂ厂 990 12 3。规格均为每片 5ｍｇ)。2　色谱…     

影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

高效液相色谱法测定维参锌胶囊中维生素E的含量

维参锌胶囊为抗衰老药 ,主要成分为红参须和维生素Ｅ ,收载于“中华人民共和国卫生部标准ＷＳ - (Ｘ - 0 31) - 93Ｚ”。其质量标准中没有维生素Ｅ的含量测定 ,本文应用高效液相色谱分析法对维生素Ｅ进行含量测定 ,结果满意。1　仪器和试药日本岛津Ｓｈｉｍａｄｚｕ高效液相色谱仪 (ＬＣ -10ＡＴ型泵系列 ,ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ) ,甲醇为分析纯 ,对照品维生素Ｅ由中国药品生物制品检定所提供 ,维参锌胶囊为市售品。2　方法与结果2 1　色谱条件[1] 　ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ18柱 ( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ) ,中国科学院大连化学物理研…     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊霍甙的含量

益肾颗粒由淫羊藿、补骨脂、黄芪等多味中药组成。具有益肾壮骨、益气补血之功效。为控制该药质量 ,建立了高效液相色谱法 ,对其主药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了测定。方法快速、简便、重现性好。材料和方法　使用岛津ＬＣ— 4Ａ高效液相色谱仪、ＳＰＤ— 2ＳＡ可见紫外检测器、ＣＲ— 3Ａ数据处理机及ＣＱ— 2 50型超声清洗器。淫羊藿甙对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,甲醇、乙腈、醋酸铵为分析纯 ,水为重蒸馏水。色谱条件为ＳｈｉｍｐａｃｋＯＤＳ色谱柱 (4 6× 150ｍｍ) ,流动相 ,甲醇—乙腈— 0 2Ｍ醋酸铵 (5∶1∶4ｐＨ =3)。…     

硝苯地平的HPLC测定

硝苯地平是一种广泛应用于抗高血压和心绞痛药物。其含量测定 ,中国药典 2 0 0 0年版采用滴定法 ,本文用高效液相色谱法测定含量 ,方法快捷、准确。1 仪器与试药　ＳＰ - 8810型高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0型紫外检测器 ;ＳＰ4 2 90型数据处理机 ;ＫＲＯ ＭＡＳＩＬ—Ｃ18(5 μｍ ,2 5 0× 4 6ｍｍ )色谱柱 (天津三维色谱仪器配制厂 )。硝苯地平对照品 (本厂提供 ,含量 10 0 0 2 % ,批号 9910 0 2 ) ,尼群地平内标物 (石家庄市新华制药厂 ) ,甲醇　 (色谱纯 ,禹王实业公司化学试剂厂 ) ,乙醚　 (分析纯 ,北京化学试剂公司 )。2 流动相选择…     

胰岛素注射液和硫酸庆大霉素注射液配伍研究

1　仪器与试药ｕｖ - 2 4 0 1(ｐｃ)紫外分光光度计 ,日本岛津 ;ＰＨＳ 2型酸度计 ,上海雷磁仪器厂 ;中性胰岛素注射液(10ｍｌ:4 0 0单位 ,徐州生物化学制药厂 ,批号0 0 0 6 2 3) ;硫酸庆大霉素注射液 (2ｍｌ:8万单位 ,安徽皖北药业公司 ,批号 0 0 10 171) ;硫酸庆大霉素标准品(效价 6 36ｕ/ｍｇ ,中国药品生物制品检定所 ,批号为0 32 6 9713) ;培养基为抗生素检定 1号 ;菌种 :短小芽孢杆菌 [ＣＭＣＣ(Ｂ) 6 35 0 1]缓冲液 :磷酸盐缓冲液 (7:8) ;5 %葡萄糖注射液 (安徽省蚌埠第一制药厂 ,批号0 0 0 5 2 9)。2　实验方法和结果2 1　外观观…     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量

乙酰螺旋霉素 (Ａｃｅｔｙｌｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ)为大环内酯类抗生素。其含量测定[1] 采用微生物检定法 ,操作比较繁琐费时。本实验采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量 ,方法快速、简便、可靠。1　仪器与试药ＵＶ - 2 2 0 1紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ;乙酰螺旋霉素标准品 (批号 :0 347- 970 2 ,规格 :1348ｕ·ｍｇ- 1,中国药品生物制品检定所 ) ;乙酰螺旋霉素片 (Ａ厂 :2 0 0 0 0 2 13、 9912 2 0 ,Ｂ厂 :0 0 0 10 8、 0 0 0 2 18、 0 0 0 4 10 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　检测波长的确定　取乙酰螺旋霉素…     

盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进

盐酸苯海拉明片的含量测定[1] 采用溴甲酚绿与其定量生成离子对化合物 ,用氯仿萃取离心后进行分光光度测定 ,操作比较繁琐费时。本实验采用高效液相色谱法 ,以醋酸氟氢可的松为内标 ,测定盐酸苯海拉明片的含量 ,快速、准确、灵敏度高。1　仪器与试药高效液相色谱仪 ,包括ＳＰ8810泵、ＳＣ - 10 0检测器、ＳＰ4 4 0 0积分仪 (美国光谱物理公司 ) ;ＵＶ -2 10 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;盐酸苯海拉明对照品 (批号 :0 0 66- 92 0 4 )与醋酸氟氢可的松对照品 (批号 :0 0 9- 90 0 3) ,由中国药品生物制品检定所提供 ,盐酸苯海拉明…     

HPLC法测定克拉霉素片的含量

克拉霉素是新的大环内酯类抗菌素 ,是一种广谱抗菌药。其含量中国药典 2 0 0 0年版采用抗生素微生物效价测定法 ,费时且误差大 ,本文以ＨＰＬＣ法测定其含量 ,方法简便 ,准确可靠。1 仪器与试药　岛津ＬＣ - 9Ａ泵 ,ＳＰＤ - 6Ａ检测器 ,ＣＲ - 6Ａ积分仪。岛津ＬＣ - 10Ａ泵 ,ＳＰＤ -10ＡＤ检测器 ,ＣＬＡＳＳ - 10色谱工作站。Ｗａｔｅｒｓ 5 10泵 ,4 86检测器 ,717自动进样器 ,ＣＲ - 7Ａ积分仪。ＭｉｌｌｉｂｏｒｅＱ - ｐｌｕｓ超纯水系统。克拉霉素标准品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,样品 (厂家提供的原料药 ,批号 970 2 0 2、9…     

反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片的含量

齐墩果酸片收载于部颁标准[1] ,采用非水滴定法测定其含量 ,终点不易掌握 ,结果准确性受到影响。曾有文献报道用旋光法[2 ] 测定该制剂的含量。本文采用反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量 ,与部颁标准[1] 方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见分光光度检测器 ,岛津Ｃ -Ｒ3Ａ数据处理仪 ,齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,齐墩果酸片 (贵州益康制药厂 ,批号 :980 90 1,99110 1,2 0 0 0 0 90 1) ,甲醇…     

RP-HPLC法测定托拉塞米片的含量

托拉塞米为一利尿药 ,用于因缺血性心衰、肾病或肝病引起的水肿。本文采用高效液相色谱外标法测定托拉塞米片的含量 ,操作简便快速 ,结果准确可靠 ,辅料不干扰测定。1　仪器与试药日本岛津ＬＣ - 10Ａ高效液相色谱仪 ;ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器 ;Ｃ -Ｒ5Ａ数据处理机。托拉塞米对照品 (湖北中天亨迪药业有限公司提供 ,纯度 99 9% ) ;托拉塞米片 (湖北中天亨迪药业有限公司生产 )。甲醇、三乙胺、磷酸均为分析纯 ,水为新鲜去离子双蒸水。2　检测波长的确定取对照品适量 ,用流动相溶解 ,在 2 0 0～ 4 0 0ｎｍ的波长范围内扫描 ,测得最大吸收波长…     

HPLC法测定司帕沙星片含量

司帕沙星是临床治疗细菌性感染有效的喹诺酮类药物。含量测定方法有文献[1] 报道采用紫外分光光度法。本文采用ＨＰＬＣ法测定司帕沙星的含量 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药日立高效液相色谱仪 :Ｌ - 6 2 0 0Ａ泵 ;Ｌ -42 0 0Ｈ紫外检测器 ;Ｄ - 2 5 0 0数据处理器。司帕沙星对照品 (山西大同天丰药业有限公司提供 ,含量10 0 % ) ,司帕沙星片 (山西大同天丰药业有限责任公司生产 ,批号 :0 0 0 2 0 2 ,0 10 30 7,0 1110 6 ) ,甲醇、乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :天津ＴＵＲＮＥＲＣ18(2 5 …     

高效液相色谱法测定巯嘌呤片含量

巯嘌呤片为常用的抗肿瘤药物制剂 ,主要用于治疗急性白血病 ,收载于美国、英国和中国药典中 ,其含量测定方法均采用紫外分光光度法[1～ 3] ,未见有高效液相色谱法的报道 ,本文介绍用高效液相色谱法测定巯嘌呤片的含量。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ - 10Ａｖｐ液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 10Ａｖｐ紫外检测器 ,Ｃｌａｓｓ -ＶＰ数据处理机 ,ＣＴＯ - 10Ａｖｐ柱温箱。试药 :巯嘌呤、绿原酸对照品均由中国药品生物制品检定所提供 ;甲醇、磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯 ;甲酸为色谱纯 ;巯嘌呤片由上海华联制药有限公司提供。2　色谱条件…     

HPLC法测定生脉饮中的人参皂苷

生脉饮是由人参、麦冬、五味子组成的复方制剂。具有益气复脉 ,养阴生津等功效。但药典中只有鉴别项 ,并无含量测定 ,为制定质量控制指标 ,我们用高效液相色谱法测定了人参皂苷含量。实验证明 ,方法可靠 ,重现性好 ,标准曲线线性范围宽 (2 0～ 10 0 μｇ) ,人参皂苷的检出量低 (1μｇ)。1 仪器与试剂　高效液相色谱仪 (岛津ＬＣ -4Ａ)。甲醇 (ＨＰＬＣ用 ,上海吴泾化工厂 ) ,人参皂苷标准品 (Ｒｂ1、Ｒｂ2 、Ｒｃ,白求恩医科大学制备 ) ,水 (自制二次蒸馏水 ) ,其余试剂均为分析纯。生脉饮口服液 (市售 )。2 实验条件　色谱柱 :ＹＷＧ -Ｃ1…     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液的含量

氢溴酸高乌甲素注射液的主要成分是以毛莨科植物高乌头ＡｃｏｎｉｔｕｍｓｉｎｏｍｏｎｔａｎｕｍＮａｋａｉ根中提取的拉巴乌头碱的氢溴酸盐 ,是一种镇痛药。其含量测定方法为紫外分光光度法[1] 。本文采用高效液相色谱法测定其含量 ,并与紫外法做了比较。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :美国ＴＳＰ公司Ｐ2 0 0 0二元梯度泵 ,ＵＶ30 0 0紫外检测器 ,ＰＣ10 0 0色谱软件。氢溴酸高乌甲素对照品由兰州制药厂提供 ,含量 99 6% ;甲醇为色谱纯 ,磷酸二氢钠为分析纯 ,水为超纯水 ;样品市售 ,标示量 8ｍｇ∶2ｍＬ。2　色谱条件色谱柱 :日本Ｉｎｅｒ…     

市售灭蚊药片的GC/MS分析

电热灭蚊药片是目前国内城市新一代主要驱蚊产品之一 ,它是将驱蚊药剂滴在空白纸片基上 ,通过电热器的加热使药剂挥发 ,达到驱蚊效果。其驱蚊药剂主要是用拟除虫菊酯 (如丙烯菊酯 ,丙炔菊酯等 )同其它成分配制而成。本文建立了一种分析鉴定灭蚊药片的 (气相—质普连用 )方法 ,对市售国产电热蚊香片进行了ＧＣ/ＭＳ分析 ,并鉴定其有效成分为丙炔菊酯。该方法简便易行 ,专属性好。1　实验部分1 1　试剂　市售电热蚊香片 (国产 ) ,甲醇 ,丙酮均为分析纯 (重蒸 )1 2　仪器及色谱条件　ＱＰ— 50 0 0　ＧＣ—ＭＳ联用仪 (日本岛津 )。ＧＣ条件 :…     

高效液相色谱法测定血液中罗红霉素的含量

罗红霉素(Ｒｏｘｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ,ＲＭ)是一种新的大环内酯类广谱抗生素,其化学结构与红霉素相似,是红霉素的衍生物。对普通的病原体、嗜氧和厌氧菌、革兰氏阳性和阴性菌等均有较好抗菌活性。其药代动力学性质与红霉素不同。罗红霉素能被很好地吸收,并具有副作用小、半衰期长等优点。本文结合临床用药情况参考有关文献[1,2]建立了高效液相色谱法测定血液中罗红霉素含量,并已应用于临床检测。1　仪器、色谱条件与试药仪器:岛津ＬＣ—6Ａ高效液相色谱仪(包括:ＳＰＤ—6ＡＶ紫外检测器、Ｃ—Ｒ4Ａ色谱数据处理机、ＬＣ—6Ａ输液泵、ＳＣＬ…     

高效液相色谱法测定氟康唑滴眼液的含量

氟康唑(Ｆｌｕｃｏｎａｚｏｌｅ,ＦＣＺ)为第三代抗真菌药物[1]。其滴眼液在临床应用中对真菌性角膜炎有较好的疗效[2,3]。氟康唑的含量测定方法有高效液相色谱法[4]等,我们采用反相高效液相色谱法[4],以氢化泼尼松为内标物,对氟康唑滴眼液含量进行测定,结果准确可靠。1　仪器与试药岛津ＬＣ—5Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ—2ＡＭ可调波长紫外检测器,Ｃ—Ｒ3Ａ色谱数据处理机,美国Ｒｈｅｏｄｙｎｅ7125进样阀。氟康唑对照品(含量999%,中国大连辉瑞制药有限公司提供),甲醇(分析纯,北京化工厂),水(重蒸去离子水),氟康唑滴眼液(河南医科大学药物研…