激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

激光散射法测定非达霉素粒度的方法开发与验证

目的 建立激光散射法测定非达霉素原料药粒度的方法。方法 采用Mastersizer 2000激光粒度仪，干法测定，标准文丘里管，样品折射率1.50，颗粒吸收率0.01，分散气压0.20 MPa，振动进样速度80%，背景和测定扫描时间10 s，遮光度范围0.5%～5.0%，每个试样重复测定2次。结果 所建立方法的重复性、中间精密度、耐用性考察结果的RSD均小于10%。结论 该方法准确度高、重复性好，可用于非达霉素原料药的粒度测定。     

醋酸阿比特龙原料药粒度分析方法研究

目的建立醋酸阿比特龙原料药的粒度分析方法。方法采用马尔文3000激光粒度分析仪,湿法进样进行粒度扫描测定。结果该方法可快速准确测定醋酸阿比特龙原料药的粒度,标准粒子d0.5准确度的RSD为2.2%(n=6),样品d0.5方法精密度的RSD为2.4%(n=6),中间精密度的RSD为9.8%(n=12),耐用性试验的RSD均小于3.0%(n=6)。结论该方法准确可靠,操作简便,能有效控制醋酸阿比特龙原料药产品的粒径,可用于醋酸阿比特龙原料药的粒度质量控制。     

激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的应用研究

目的 建立激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文2000激光粒度仪，以浓配法配制供试品溶液，表面活性剂浓度为0.01%(W/W)吐温20，分散介质水500mL，遮光度界限为10%~15%，泵转速为2000r/min，超声能量为12.5，超声定时120s，样品测量时间10s，样品测量快照10000，背景测量时间10s，背景测量快照10000。结果 3批样品中环索奈德粒径分布特征值d0.1、d0.5和d0.9平均值分别为1.215、2.726和5.734μm，平均标准差分别为0.086、0.186和0.251μm，测定结果与显微镜法基本一致。结论 本法快速、简便、重现性好、精密度高，适用于微粉化活性成份环索奈德的粒度测定。     

激光散射法测定阿维A原料药粒度

目的：建立测定阿维A原料药的粒度及其分布的方法。方法：采用Malvern Mastersizer2000激光粒度分析仪、Hydro 2000MU湿法进样器,以《中国药典》粒度和粒度分布测定法中的光散射法进行阿维A原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为1500r/min,遮光比为5%～15%,背景与样品的扫描时间为5s,样品折射率为1.569,样品吸光率为0.01。结果：方法学考察结果d（0.5）的RSD均〈3%,d（0.1）和d（0.9）的RSD均〈5%;4批阿维A原料药的d（0.1）均小于5μm,d（0.5）均小于10μm,d（0.9）均小于20μm,符合《中国药典》相关要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于阿维A原料药的粒度控制。     

左旋多巴原料药粒度分析方法的研究

目的建立粒度分析方法,测定左旋多巴原料药的粒度分布。方法采用马尔文(Mastersizer 2000)激光粒度分布仪,Scirocco2000干法进样器,振动进样速度50%,分散气压0.5Bar,遮蔽度0.5%～6%,测量时间15s,背景时间15s。结果使用马尔文激光粒度分布仪可以快速准确地测定左旋多巴原料药的粒度,适用于左旋多巴原料药粒度的质量控制。结论该法简单精确、敏感,适用于左旋多巴原料药的质量控制。     

激光散射法测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度的探讨

摘 要 目的：建立测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度分布的激光散射法,并与筛分法进行比较。方法: 激光散射法测试条件为：振动进样速度为80%,分散气压为0.05 MPa,背景及样品的扫描时间为15 s,遮光度为0.5%～5%,颗粒折射率为1.55,颗粒吸收率为0.01,进样量为0.1～0.2 g。测定粒度分布的特征值粒子体积累计分布图中10%、50%、90%处的粒径值[d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）]和体积平均粒径D[4,3]。结果: 方法学考察中d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）的RSD均小于5%。激光散射法结果显示93.3%的样品粒径小于250 μm,64.2%小于150 μm,51.4%小于125 μm,31.3%小于90 μm;筛分法结果显示96.6%的样品粒径小于250 μm,46.4%小于150 μm ,23.5%小于125 μm,1.4%小于90 μm。结论:筛分法和激光散射法均可以表征样品的粒度分布,但是激光散射法较筛分法的优点是样品量少、重复性好、测量速度快、测量范围广,可以全面表征样品的粒度分布。     

激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布

目的：建立激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布。方法：采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000 MU湿法进样器;泵速：2000 rpm ,样品折射率：1.679,颗粒吸收率：0.01,分散介质折射率：1.33,测量次数：5次;样品与背景测量时间：10 s,遮光度：10%～20%。结果：7批原料d（0.5）均小于10μm,RSD均小于6%,d（0.1）和d（0.9）均小于3.5μm和25μm, RSD均小于10%,符合《中国药典》相关要求。结论：所建立方法经考察,可用于磺胺嘧啶银原料的粒度测定。     

激光散射法测定红参微粉的粒度分布

目的 建立激光散射法测定红参微粉粒径分布的方法。方法 采用Malvern Mastersizer 3000E激光粒度分析仪,AERO M型干法进样器进行测定。进样空隙高度：1.5 mm,分散气压：3.5 bar,进样速度：60%,折射率：1.52,样品和背景测量时间：30 s,吸收度：0.1,遮光度：0.5%~5%。结果 5批红参微粉重复性测定结果中,Dv(10)、Dv(50)、Dv(90)的RSD均<4%,符合中国药典2015年版相关要求。结论 激光散射测定法稳定可靠,可用于红参微粉的粒度分布测定。     

布地奈德鼻喷雾剂粒度分布的测定及一致性分析

目的:建立布地奈德鼻喷雾剂样品粒度分布的测定方法,并分析其粒度分布的一致性。方法:以水为分散剂,搅拌(1 800 r/min)分散;分别以累积粒度分布为10%、50%、90%所对应的粒径[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]为特征值。采用光散射法测定样品的粒度分布,并采用SAS 9.3统计软件分析2个厂家(A和B)样品间、同一厂家不同批次间及同一批次内样品粒度分布的一致性。结果:A厂3批样品d(0.1)平均值为3.96μm,d(0.5)平均值为29.58μm,d(0.9)平均值为67.10μm;B厂3批样品d(0.1)平均值为2.00μm,d(0.5)平均值为7.53μm、d(0.9)平均值为28.51μm。通过分析得出,2个厂家样品粒度分布差异较大,A厂样品的粒径大于B厂;B厂样品各批次之间的一致性好于A厂;2个厂家各批次内的一致性均较好。结论:所建立的方法适用于测定布地奈德鼻喷雾剂的粒度分布,并可用于分析其粒度分布的一致性。     

应用激光散射法测定西洛司特粒度分布

目的用激光散射法测定西洛司特粒度分布,考察不同试验条件对结果的影响。方法取西洛司特150mg,用0.1%吐温-20溶液20 m L预分散后以水为分散剂测定,泵速2 100 rpm,颗粒折射率1.52,颗粒吸收率0.1,分散剂折射率1.33,背景/样品测量时间12 s。结果 3批样品的测定结果,d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)分别为16.552、16.235、16.417μm;38.775、38.426、38.302μm;71.455、71.487、71.279μm。结论本试验方法可用于测定西洛司特粒度分布,结果重现性好。     

激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布

目的：建立激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布。方法：采用 Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000MU湿法进样器。样品折射率：1.52;样品吸光率：0.1;分散介质(水)折射率：1.33;泵速：1800rpm/min;超声频率：10;测量次数：3次;测量时间：5S;背景时间：5S;遮光度：10%-20%。结果：方法学考察结果d(0.5)的RSD＜2%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均＜2%,3批替格瑞洛中试样品的d(0.1)≤2μm,d(0.5)≤5μm及d(0.9)≤15μm,符合《中国药典》的要求。结论：该方法操作简便、准确度高、耐用性好,适合替格瑞洛原料药的粒度检测。     

两性霉素B脂质体粒度测定方法研究

目的建立两性霉素B脂质体粒度检测方法,通过测定一组性质不同的样品,找出最佳测定方法。方法用计算机的图像-数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度。结果电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20～100nm,平均粒径为55～75nm;激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30～200nm,平均粒径为50～180nm。结论激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度,且方法快速、简便是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法。     

两性霉素B脂质体粒度测定方法研究

目的：建立两性霉素B脂质体粒度检测方法，通过测定一组性质不同的样品，找出最佳测定方法。方法：用计算机的图像一数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度。结果：电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20—100nln，平均粒径为55—75nm；激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30—200nm，平均粒径为50—180nm。结论：激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度，且方法快速、简便，是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法。     

研究蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质

目的:建立更为有效的激光粒度法与X-射线衍射法测定国产蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质。方法:粒度测定:使用马尔文2000激光粒度仪,在800 mL水中以3000 r·min-1搅拌15 min,湿法测定。晶体杂质测定:采用X-射线衍射法;阴极:铜;滤过片:镍;电源:45 kV、40 mA;狭缝:0.1°;衍射角(2θ)从2°到80°扫描。结果:考察的5个企业15批蒙脱石原料中,60%均检出致癌物方英石;生产蒙脱石散的20个企业样品65%的产品检出方英石。结论:激光粒度法更为真实地反映了蒙脱石粒度的分布情况,可明显区分不同企业蒙脱石粒度的差别。X-射线衍射法可有效控制蒙脱石及其散剂中致癌物方英石的量。     

猪肺表面活性物质冻干粉的激光散射粒度分析

目的:建立猪肺表面活性物质冻干粉的粒度分析方法。方法:分别测定了以0.9%氯化钠溶液及蒸馏水为分散介质时样品混悬液的粒度分布情况,同时辅以 Zeta 电位测定以考察样品混悬液的稳定性。结果:以蒸馏水为分散介质时样品的分散效果较好。结论:本方法可快速、简单、准确地测定猪肺表面活性物质冻干粉混悬液的粒度分布。     

激光粒度仪测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度的方法学研究

目的 建立测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分布的方法。方法 采用Malvern Mastersizer 3000型激光粒度分析仪,Aero S型干法进样器。激光散射法干法检测参数为：样品折射率1.52、漏斗池高度1.0 mm、遮光度范围0.8%～3.0%、分散气体压力2.0 bar、进样速度50%、样品测量时间25 s。结果 同一批供试品,平行测定6次,不同操作人员在不同时间、使用相同仪器和相同方法,测得粒度分布结果的RSD值小于1.0%;三个批次供试品,相同操作人员使用相同仪器和相同方法测得批次间粒度分布结果的RSD值小于2.0%。结论 该方法重现性好、准确度高,操作简便,可用于单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分析。     

激光散射法测定乳糖的粒度

目的：确定激光散射法测定乳糖粒度分布，并与传统的筛分法进行比较。方法：Malvem Mastersizer 2000激光粒度分析仪，Scirocco 2000干法进样器；振动进样速度为50％；分散气压，60目和200目为2×10^5Pa，70目、80目、100目为5×10^4Pa；背景及样品的扫描时间为15s；遮光度为0．5％～5％；颗粒折射率为1．347；颗粒吸收率为0．1。Sympatec Helos＆Rodos激光粒度分析仪，振动进样速度为60％；分散气压为5×10^4Pa；透镜为2．5mm，遮光度为4％～10％。OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min；振动幅度9。结果：激光散射法可以测定各种规格的乳糖样品，由体积平均粒径D[4，3]可以直观地表征不同规格的乳糖颗粒大小的差异，由d（0．1）、d（0．5）和d（0．9）可以看出其粒度分布特征。基于米氏理论或弗朗霍夫理论进行运算的激光粒度仪均可用于乳糖的粒度分析，两者的测定结果无显著性差异。结论：虽然筛分法与激光散射法均可以表征乳糖的粒度分布，但激光散射法能更好地表征样品的粒度分布，同时可减少测量过程中人为操作误差的影响。     

液相色谱-串联质谱法测定人血清中苯磺酸氨氯地平的浓度

目的:建立测定体内苯磺酸氨氯地平的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入内标苯海拉明,直接沉淀蛋白法处理样品。色谱柱为Atlantis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-0.1%甲酸水溶液(42:58,V:V),流速为0.25 mL·min~(-1)。MRM扫描分析,苯磺酸氨氯地平和内标苯海拉明的离子通道分别选择为m/z 409.1→238.1和256.3→167.0。结果:苯磺酸氨氯地平的线性范围为0.2～32μg·L~(-1),最低定量限为0.2μg·L~(-1),提取回收率均大于95%,日内、日间RSD均小于15%。结论:本方法灵敏、准确、专一、操作简便,适用于苯磺酸氨氯地平的体内药动学研究。     

激光散射法在铁皮洋参颗粒一步制粒工艺优化中的应用

目的 建立激光散射法测定铁皮洋参颗粒粒度,并优化其一步制粒工艺。方法 采用激光粒度分布仪,干法模式测定铁皮洋参颗粒粒度分布,参数设置：Mie光学模式,物质折射率1.52,吸收率0.01,遮光率5%～10%,气源压力0.20 MPa,斗料高度0.9 mm,进料速度7档。以成型率与粒度均匀性为关键质量属性,运用风险评估和正交设计优化铁皮洋参颗粒一步制粒关键工艺参数。结果 所建立的激光散射法能够快速测定铁皮洋参颗粒粒度分布情况。所得较佳一步制粒工艺以0.2 mL·g^-1铁皮石斛浸膏为黏合剂,西洋参浸膏粉和木糖醇粉为底料,物料温度50℃,雾化压力1.0 MPa,供液速度14 r·min^-1,风机频率由10 Hz增至35 Hz。该工艺所得颗粒成型率为94.4%;D10值、D50值、D90值、峰值粒径依次为152.8,443.4,852.5,532.0μm;粒度均匀性为1.38;水分为1.91%;休止角为36.4°。结论 激光散射法可快速、准确测定铁皮洋参颗粒粒度,直观反映整体粒度分布。优化所得铁皮洋参颗粒一步制粒工艺可行性强,可为中药颗粒剂质量评价与工...